[发明专利]一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法，具体属于光催化剂技术领域。

背景技术

在环境中，水污染是目前环境的主要污染之一，尤其是水体中的有机物污染。有机污染物的毒性较大、环境释放率较高、影响面也较广，由于其品种繁多及可观的生产量和使用量，给人类健康和环境带来了很大程度的危害。有机污染物使得土壤质量下降、水体水质污染、食品污染物残留超标，给环境带来了很大的破坏。我国水污染最主要的来源是工业废水﹑农业废水和城市生活污水，这些废水中主要污染物是可溶性有机污染物。它们通过各种途径进入环境，大部分进入水体，造成各种水体的污染。因此，建立有效的降解水中有机污染物的方法对于保护水资源起着重要的作用。

目前对于机污染物废水处理方法主要有微生物的降解和多孔材料的吸附。众所周知，微生物的生长和降解作用均需要特定的条件，如温度、湿度、营养物等，环境条件要求苛刻，使其广泛应用于有机废水处理过程中受到局限。多孔材料由于其脱附过程较为困难，使得其重复利用性能较差，广泛应用于有机废水处理比较困难。

TiO-₂颗粒由于具有较高的化学稳定性、热稳定性以及优良的光学、力学和电学特性，被应用于诸多工业领域。其中锐钛型TiO₂具有良好的光催化活性，尤其是当颗粒尺寸降到纳米级别时，催化能力更好，在催化降解有机污染物方面具有广泛的应用。但是由于其有一些固有的缺陷，限制了其在现实中的利用。二氧化钛是一种宽禁带半导体（金红石3.0ev,锐钛矿3.2ev）,只能吸收紫外光，而紫外光能量只占太阳光能量的4%，二氧化钛对于太阳光的利用率很低；同时，紫外光激发半导体产生光生电子-空穴对，光生电子和空穴与附着在二氧化钛上的有机污染物发生作用，将其降解为水和二氧化碳，但是光生电子和空穴的复合速率远大于与有机物发生作用的速率，这样大大降低了二氧化钛光催化性能

石墨烯作为一种新型吸附降解材料，通过掺杂在二氧化钛中，应用于水体中有机污染物的光催化降解，可以克服常规吸附材料只能吸附有机污染物而不能对其进行降解的局限性。石墨烯掺杂二氧化钛的光催化活性增强的原因可以归纳为以下几个方面：（1）石墨烯的大比表面积结构有利于污染物的吸收；（2）石墨烯的高的导电性可以抑制光生电子-空穴对的复合；（3）石墨烯良好的光吸收能力提高了复合物对于可见光的吸收能力，使得其吸光能力扩大到可见光区。

现在常用的石墨烯-二氧化钛复合物制备方法主要是水热法。常用的方法有中国专利（CN104069844A）报道的方法使用氧化石墨烯水溶液和二氧化钛前驱体水热反应制备三维石墨烯-二氧化钛复合物，此法制备的产品三维结构强度较低，光催化性能不高。还有中国专利（CN103123869A）报道的方法使用氧化石墨烯水溶液和二氧化钛纳米颗粒直接水热反应，制备三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物，此法由于直接使用二氧化钛纳米颗粒使得其在石墨烯表面的负载不均匀，产生的二氧化钛团聚体过多，影响了最终的性能。

本发明制备的三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物拥有粉体复合物无法相比的优良性能。二维石墨烯材料由于石墨烯纳米片之间的强共价键、疏水界面和范德华力作用，石墨烯纳米片会出现团聚和重叠，从而影响其性能。但是三维结构的石墨烯复合物由于其三维网状结构，使得石墨烯纳米片之间不会发生团聚现象，使得其光催化性能得到大大提高；三维形态的石墨烯-二氧化钛复合物拥有分布更加均匀的二氧化钛纳米颗粒，石墨烯是单层比表面积很大的片状物质，可以为二氧化钛提供很多附着位点，三维形态的外在结构又加固了这种状态，使得二氧化钛均匀分布在石墨烯表面，增加了反应位点，使得光催化效果大大加强；三维形态的石墨烯-二氧化铈复合物如果要广泛应用于宏观器件中就需要将其纳米尺寸的优良效应扩展到宏观尺度的水平，二维石墨烯复合物整合为三维立体的石墨烯复合物就可以很好的解决这个问题，使得复合物拥有良好的性能，可以广泛使用于超级电容器，锂离子电池，燃料电池等功能化材料领域。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种三维石墨烯-二氧化钛复合物光催化剂的制备方法，所述的光催化剂由氧化石墨烯与三氯化钛通过水热反应制得，制备步骤如下：

(1)氧化石墨烯制备