[发明专利]钼掺杂钨酸铋/蒙脱石复合材料的制备方法及其在光催化脱硫中的应用

说明书

技术领域

本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及到Mo掺杂Bi₂WO₆/MMT复合材料的制备方法及其在光氧化脱硫中的应用。

背景技术

燃料油品中的有机硫化物燃烧会生成SO_X，排放到空气中会形成酸雨，对环境造成污染。随着环保意识的日益加强，如何有效的降低油品中的硫含量成为研究的热点问题。工业上通常采用加氢脱硫(HDS)来脱除油品中的硫化物，但是由于其反应条件苛刻，设备投资大，并且对噻吩及其衍生物脱除效果较差，因此非加氢脱硫技术成为研究热点。非加氢脱硫主要包括氧化脱硫、萃取脱硫、吸附脱硫和生物脱硫等方法。其中，氧化脱硫具有操作条件温和、能耗低、污染小等特点，对噻吩类含硫化合物有较高的脱硫效率，具有很好的应用前景。近年来，利用半导体催化剂光催化脱硫被证明是一种有效处理污染的方法。

钼酸铋(Bi₂MoO₆)是一种二维半导体材料，其禁带宽度大约为2.4eV，钨酸铋(Bi₂WO₆)与Bi₂MoO₆结构相类似，也是一种二维半导体材料，其禁带宽度约为2.8eV，有文献报道了Bi₂WO₆、Bi₂MoO₆在可见光下有光催化降解污染物的作用。这两种二维片层结构的半导体存在同样的问题，即光生电子与空穴容易发生自复合现象，为了克服这一困难，需要与其他半导体进行复合，达到转移电子，降低电子-空穴自复合的目的。在实际的催化降解过程中，催化剂粉体本身存在分离难、回收难的问题制约了催化剂的工业化应用和进一步推广。

利用吸附性能优异的纳米粘土来固载半导体催化剂是目前解决催化剂的分散性和重复利用的重要方法，将活性组分固载于大比表面积的粘土上已成为催化领域的一个重要发展方向。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：近年来关于蒙脱石负载半导体材料的报道较多，但是关于蒙脱石复合Mo掺杂Bi₂WO₆的文献目前还没见报道。

本专利通过水热法制备了Mo掺杂Bi₂WO₆/MMT，制备方法为称取一定量的钼酸钠、钨酸钠、硝酸铋和蒙脱石，通过优化蒙脱石与Mo掺杂Bi₂WO₆的原料钼酸钠、钨酸钠和硝酸铋的质量比、水热温度及水热时间等工艺参数来控制Mo掺杂的Bi₂WO₆/MMT复合材料的形貌和分布状态，从而得到负载均匀、分散性好的产品。

本发明的具体工艺过程是：称取一定量的钼酸钠、钨酸钠、硝酸铋和蒙脱石，分别加入到一定量的去离子水中超声并搅拌一段时间，将混合液转移到反应釜中在140～200℃下保温一段时间，水洗多次，一定温度下烘干即得Mo掺杂的Bi₂WO₆/MMT复合材料。

所述的制备方法中，X＝Mo/(W+Mo)的摩尔比在1/10～1/1之间，Mo掺杂的Bi₂WO₆相对于蒙脱石的质量比为1/2～1/8。

所述的制备方法中，水热后的产物需要经过多次水洗以除尽杂质，并在60～100℃下保温12～24h。

所述的制备方法中，水热温度为140～200℃，水热时间为16～24h。

本发明采用了一种较为简易的化学工艺制备出了负载均匀、分散性好的Mo掺杂Bi₂WO₆/MMT复合材料，无需复杂的设备，所用化学原料价格便宜，实验可重复性好，有很高的工业推广价值。