[发明专利]一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法，在该方法中用2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、溴化钠和次氯酸钠对纤维素原料进行处理，然后在水浴条件下反应制备负载银粒子的纳米纤维素。根据本发明的方法解决了银粒子在纳米纤维素中分散不均及易发生团聚的问题，且未使用任何特殊仪器及有毒试剂，所得负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜在抗菌伤口敷料以及食品贮藏保鲜等产业领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及有机无机复合材料领域，具体而言，涉及一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法。

背景技术

纤维素是地球上含量最丰富的可再生性天然高分子聚合物，广泛存在于木材、竹材、棉麻类等天然植物材料中。由于资源与环境的危机，纤维素及其衍生物的开发与利用受到了国内外学者的广泛关注。纳米纤维素是指直径在1～100nm之间的纤维素产品，由于其具有生物相容性好、可生物降解、强度高、刚性大、光学性能优良、质量轻等特点而受到广泛的关注。纳米纤维素表面有大量的羟基，可以与其他无机、有机材料等结合，得到性能各异的功能性复合材料，如磁性、抗菌性、导电性等材料。

纳米纤维素薄膜材料具有良好的力学性能。主要有两方面原因，首先，纤维素表面有大量羟基，当纤维素被纵向剥离成为纳米纤维素时，会有更多的羟基暴露出来，羟基之间互相作用形成大量氢键；其次，纳米纤维素的直径在1～100nm之间，长度为几微米，有极大的长径比，在形成纳米纤维素薄膜的过程中，纳米纤维素可以相互缠绕、交织，因此纳米纤维素薄膜具有良好的力学性能。

纳米银粒子是一种粒径为纳米级的金属单质银，具有稳定的理化性质以及强效的杀菌能力。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌以及白色链球菌等致病微生物具有抑制与杀灭的作用，且纳米银粒子不易使微生物对其产生抗药性，可形成理化性能稳定的抗菌材料。

基于纳米纤维素良好的生物相容性、优良的力学性能以及纳米银粒子的抗菌活性，可将两者结合制备具有抗菌性的生物医用以及食品保鲜材料。如何制备出能均匀地分散在纳米纤维素网络中的纳米银粒子是相关研究急需解决的问题之一。目前纳米银粒子的制备方法主要有光还原法、电化学法以及化学还原法等。光还原法通常使用紫外光作为激发Ag⁺还原的光源，入射光源的波长决定了银粒子的形貌；电化学法通常采用电化学牺牲阳极法以金属银为原料使银沉积在阴极制备纳米银粒子；化学还原法通常是加入硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸等还原剂使Ag⁺还原成纳米银粒子。

然而在上述现有技术的制备方法中，往往存在如下诸多问题：所得纳米银粒子在纳米纤维素中分布不均，易发生团聚；光还原法与电化学法操作较复杂，需要用到特殊仪器，化学还原法需要使用有毒试剂作为还原剂，不仅成本高且会对操作人员的健康造成危害。因此需要开发一种新的制备方法，以有效地克服上述现有技术存在的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法，解决了银粒子在纳米纤维素中分散不均及易发生团聚的问题，且所述制备方法未使用任何特殊仪器及有毒试剂，所得负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜在抗菌伤口敷料以及食品贮藏保鲜等产业领域具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将纤维素原料用粉碎机粉碎；

(2)将粉碎的纤维素原料浸入含有2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)、溴化钠以及次氯酸钠的蒸馏水中，进行氧化处理，其中基于100重量份的粉碎的纤维素原料，使用9000重量份的蒸馏水，10重量份的溴化钠，0.8重量份的TEMPO以及5至10重量份的浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液，所述氧化处理反应在室温下搅拌6至10h，搅拌速率为400至800rpm，反应过程中，每隔半小时用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液将反应体系的pH调节至约为10；