[发明专利]球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法有效
| 申请号: | 201610213434.9 | 申请日: | 2016-04-07 | 
| 公开(公告)号: | CN107262159B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 | 
| 发明(设计)人: | 亢宇;张明森 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 | 
| 主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J29/03;B01J31/26;B01J35/10;B01J35/08;C07C67/08;C07C69/58 | 
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 | 
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 球形 含铝绿泥石介孔 复合材料 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 油酸 异丙酯 | ||
1.一种球形含铝绿泥石介孔复合材料,其特征在于,该球形含铝绿泥石介孔复合材料含有绿泥石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料,而且该球形含铝绿泥石介孔复合材料的平均粒径为30-60微米,比表面积为100-600平方米/克,孔体积为0.5-1.5毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应第一最可几孔径和第二最可几孔径,所述第一最可几孔径为1-11纳米,所述第二最可几孔径为40-45纳米;相对于100重量份的所述具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料,所述绿泥石的含量为1-100重量份,
其中,所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的含量为5-30重量%,且所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的重量百分比大于所述绿泥石中铝元素的重量百分比。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其中,所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的含量为10-25重量%。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料,其中,相对于100重量份的所述具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料,所述绿泥石的含量为25-100重量份。
4.根据权利要求1或2所述的复合材料,其中,所述绿泥石中铝元素的含量为1-10重量%。
5.根据权利要求1或2所述的复合材料,其中,所述绿泥石中铝元素的含量为2-8重量%。
6.一种制备权利要求1-5中任意一项所述的球形含铝绿泥石介孔复合材料的方法,该方法包括以下步骤:
(1)提供具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料或者制备具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料的滤饼,作为组分a;
(2)提供硅胶或者制备硅胶的滤饼,作为组分b;
(3)将所述组分a、所述组分b和绿泥石在高铝陶瓷球磨罐中进行混合和球磨,并将球磨后得到的固体粉末用水制浆,然后将得到的浆料进行喷雾干燥,相对于100重量份的所述组分a,所述组分b的用量为1-200重量份,所述绿泥石的用量为1-100重量份;
其中,上述步骤使得所述球形含铝绿泥石介孔复合材料的平均粒径为30-60微米,比表面积为100-600平方米/克,孔体积为0.5-1.5毫升/克,孔径呈双峰分布,且双峰分别对应第一最可几孔径和第二最可几孔径,所述第一最可几孔径为1-11纳米,所述第二最可几孔径为40-45纳米;所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的含量为5-30重量%,且所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的重量百分比大于所述绿泥石中铝元素的重量百分比。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,上述步骤使得所述球形含铝绿泥石介孔复合材料中铝元素的含量为10-25重量%。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,在步骤(3)中,相对于100重量份的所述组分a,所述组分b的用量为75-150重量份;所述绿泥石的用量为25-100重量份。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其中,在步骤(1)中,制备具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料的滤饼的过程包括:在模板剂、三甲基戊烷和乙醇的存在下,将四甲氧基硅烷与酸剂进行接触,并将接触后得到的混合物进行晶化和过滤。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,模板剂、乙醇、三甲基戊烷和四甲氧基硅烷的摩尔比为1:100-500:200-500:50-200。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,模板剂、乙醇、三甲基戊烷和四甲氧基硅烷的摩尔比为1:180-400:250-400:70-150。
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