[发明专利]一种球形Ti2Nb10O29材料及其制备方法

说明书

技术领域

本申请属于化学电源领域，具体地说，涉及一种用作锂离子电池或超级电容器负极材料的球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料及其制备方法。

背景技术

随着人们环保意识的增强和国家产业政策的支持，近几年电动汽车产业蓬勃发展。锂离子电池作为电动汽车的理想动力源，具有能量密度高、工作电压高、使用寿命长和环境污染小等优点。然而，目前商业化的锂离子电池大多采用石墨类碳材料作为负极存在着充电速度慢和安全性差等问题，无法满足电动汽车用动力电池的要求。因此亟待开发高性能和高安全性的锂离子电池负极材料。

Wu等人于2012年首次报道了单斜晶结构的铌酸钛(Ti₂Nb₁₀O₂₉)作为锂离子电池负极材料表现出优良的电化学性能(X.Wu，J.Miao，W.Han， et al，Electrochemistry Communications，2012,25:39-42.)。铌酸钛具有高的氧化还原电位(1.0-2.0V)，避免了锂枝晶和SEI膜的形成，具有较高的安全性。此外，铌酸钛的理论比容量(396mAh/g)大于石墨类碳材料的理论比容量(372mAh/g)，并且该材料具有优良的倍率循环性能，因此，铌酸钛是一种很具发展前景的高性能负极材料。但是由于该材料的电导率较低，使其电化学性能还不十分理想。

总所周知，电极材料的形貌结构和尺寸对其电化学性能有较大影响。目前已有文献报道的铌酸钛都采用的是高温固相法，该方法虽然工艺简单，但是制备的铌酸钛颗粒尺寸较大(＞1μm)，使锂离子的扩散路径长，材料的电化学倍率性能较低。

发明内容

有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是提供了一种球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料及其制备方法，该方法制备的球形Ti₂Nb₁₀O₂₉作为锂离子电池或超级电容器负极材料具有优异的电化学性能。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料的制备方法，具体包括以下步骤：

1)将铌源溶于一定量的冰醋酸中，然后在搅拌条件下按照原子比钛/铌＝0.15-0.28加入钛源，得到混合液，其中，铌离子的浓度为0.0015-16mol/L；

2)将步骤1)所得混合液装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在80-280℃下反应1-52小时；

3)自然冷却至室温，将所得沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后进行真空干燥得到白色粉体；

4)将步骤3)所得白色粉体在450-1350℃下焙烧1-60小时，即得球形 Ti₂Nb₁₀O₂₉材料。

进一步地，步骤1)中铌源为乙醇铌、草酸铌、五氯化铌、草酸铌铵中的一种或几种。

进一步地，步骤1)中钛源为硫酸钛、四异丙醇钛、硫酸氧钛、四氟化钛、钛酸丁酯、四氯化钛、三氯化钛中的一种或几种。

进一步地，步骤2)中加热温度为100-250℃。

进一步地，步骤3)中真空干燥温度为60-150℃。

进一步地，步骤4)中焙烧温度为510-1200℃。

本申请还公开了一种由上述的制备方法制备得到的球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料。

进一步地，球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料是由大量纳米粒子组装形成的，球的尺寸为0.5-5微米。

与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：

1)本发明制备的球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料形貌均匀，尺寸约为500nm，并且内部存在多孔结构，有利于缩短锂离子和电子的扩散距离，提高锂离子在材料中的扩散速率，有助于提高锂离子电池或超级电容器的性能。

2)本发明制备的球形Ti₂Nb₁₀O₂₉材料具有较高的振实密度，减少了活性材料与集流体之间的表面活化能，有利于加工。