[发明专利]一种锂离子电池负极材料铌酸钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学技术领域，具体地说，涉及一种锂离子电池负极材料 铌酸钛的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、使用寿命长和环保等特性被 广泛应用于各种便携式电子产品中。当前随着电动汽车和混合动力汽车产业 的发展，对锂离子电池提出了更高的要求，特别是在安全性、充电速度和续 航里程等方面。目前商业化的锂离子电池负极材料仍局限于石墨类碳材料， 其较低的安全性和倍率性能无法满足电动汽车用动力电池的要求，因此，迫 切需要研发新型的高性能负极材料。

铌酸钛(TiNb₆O₁₇)作为一种新型的负极材料，相比于石墨类碳材料具 有较高的体积比容量和更好的安全性；此外，该材料具有优良的倍率充放电 性能和循环稳定性。因此在锂离子电池特别是动力型锂离子电池方面具有广 阔的发展前景。与其他过渡金属氧化物类似，铌酸钛的电导率较低，导致其 在充放电过程中极化大，倍率性能不理想。

大量文献报道指出，电极材料的形貌结构和尺寸对其电化学性能有较大 影响。具有特殊形貌结构的电极材料可以增大与电解液的接触面积，小的颗 粒尺寸可以缩短锂离子的扩散距离，都有利于锂离子的扩散，进而有助于提 高材料的电化学性能。目前关于铌酸钛材料仅有的一篇文献报道采用的是高 温固相法，制得的铌酸钛的颗粒尺寸较大(约1-2微米)，倍率性能不理想 (C.Lin，G.Wang,S.Lin,J.Li,L.Lu,TiNb6O17:anewelectrodematerialfor lithium-ionbatteries,Chem.Commun.,2015,51:8970-8973.)。关于形貌和尺 寸对铌酸钛材料电化学性能影响的研究还未见文献报道。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的是现有制备方法得到的铌酸钛材料颗粒较 大，扩散距离较长，影响铌酸钛材料电化学性能的问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种锂离子电池负极材料铌酸钛 的制备方法，具体包括以下步骤：

1)将铌源和钛源分别溶于一定量的醋酸中，然后缓慢混合，其中铌离 子浓度为0.002-5.0mol/L；

2)将步骤1)所得混合液转移至反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；

3)待反应釜自然冷却至室温，将步骤2)所得沉淀产物用去离子水和乙 醇分别洗涤，然后真空干燥得到粉体；

4)将步骤3)所得粉体焙烧，得到铌酸钛(TiNb₆O₁₇)材料。

进一步的，步骤1)中所述铌源和钛源的原子比为铌/钛＝5.2-6.7:1。

进一步的，步骤1)中所述铌源为乙醇铌和五氯化铌中的一种或两种混 合。

进一步的，步骤1)中所述钛源为四异丙醇钛、硫酸钛、硫酸氧钛和钛 酸丁酯中的一种或几种混合。

进一步的，步骤2)中所述反应条件为60-260℃下反应2-48小时。

优选的，步骤2)中所述反应温度为100-255℃。

进一步的，步骤3)所述沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤三次。

进一步的，步骤3)所述干燥温度为70-130℃。

进一步的，步骤4)所述焙烧条件为500-1300℃下焙烧2-52小时。

优选的，步骤4)中所述焙烧温度为650-1200℃。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

1)本发明制备的铌酸钛材料呈球形，且尺寸小，平均尺寸约为500纳 米，有利于提高锂离子在材料中的扩散速率。

2)本发明制备的铌酸钛材料作为锂离子电池负极具有较高的充放电比 容量和优异倍率循环性能。

3)本发明的制备方法，条件温和，步骤简单，易于操作，便于工业化 生产。

当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技 术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部 分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的 不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例1制备的铌酸钛材料的XRD图；

图2为本发明实施例1制备的铌酸钛材料的扫描电镜照片；