[发明专利]一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法，包括步骤：A、提供一活化沸石；B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石为烷基化沸石；C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石，沸腾回流至少8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，干燥所述第一滤渣，获得所述复合吸附剂。本发明还公开了利用上述制备方法制备获得的复合吸附剂及其在吸附铷离子中的应用。根据本发明的复合吸附剂对铷离子具有良好的选择吸附性，且其制备方法简单；同时，当所述复合吸附剂应用于吸附铷离子时，可实现吸附‑洗脱的连续稳定操作。

技术领域

本发明属于盐湖化学化工技术领域，具体地讲，涉及一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

我国金属铷资源的提取主要来源于含铷矿石，但受工艺技术和矿产资源量的限制，矿石中的金属铷的提取已不能满足社会对金属铷的日益增长的需求。而金属铷的另一种富集形式即以铷离子的形式存在于盐湖卤水中，而柴达木盐湖卤水因其中的铷离子含量低(一般不超过10mg/L)、储量大等特点将成为未来开发的重点，因此从柴达木盐湖卤水中提取和分离铷离子的意义重大。

由于铷离子常与其他碱金属离子共生，且它们的物理性质以及化学性质均十分接近，这给铷离子的分离、提纯和产品深加工带来了很大困难，增加了铷离子分离提取工艺的复杂性。

铷离子的分离提取方法主要包括沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等。利用萃取法提取分离铷离子，需在强碱性环境下进行，必会产生大量的氢氧化镁沉淀，需引入除镁工艺，增加了工艺的复杂性。利用沉淀法提取分离铷离子，其常用的沉淀剂包括杂多酸、络合酸盐、卤化物、矾类等，这些同时也是钾的沉淀剂，大量的钾离子(一般其质量浓度为铷离子的500倍以上)与微量的铷离子同时沉淀，难以实现后续分离。这些方法的局限性，限制了它们直接用于盐湖卤水中微量铷离子的分离提取，需要用其他方法进行预富集后再用这些方法进行分离提取，因此利用离子交换法提取盐湖卤水中的铷离子的研究得到了越来越多的重视，这主要是交换剂合成过程简单，选择性比较高，而且具有良好的机械、耐热和稳定性能。

利用离子交换法分离提取盐湖卤水中的铷离子，其常用的离子交换剂主要有杂多酸盐、亚铁等，目前应用较多的是磷钼酸铵(简称AMP)，AMP是选择性较好的离子交换剂；但AMP虽交换容量大，却呈现微晶结构的粉末状，在进行柱操作时的流速非常慢，并不适合柱分离操作。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于吸附铷离子的复合吸附剂及其制备方法和应用，该复合吸附剂一方面保证了对铷离子的良好的吸附性，另一方面还提高了吸附效率。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种用于吸附铷离子的复合吸附剂的制备方法，包括步骤：A、提供一活化沸石；B、利用硅烷偶联剂处理所述活化沸石，获得烷基化沸石；C、将磷钼酸铵溶于氧化剂中，获得第一混合物，向所述第一混合物中加入所述烷基化沸石，沸腾回流至少8h并过滤，获得第一滤渣和第一滤液，干燥所述第一滤渣，获得所述复合吸附剂。

进一步地，在所述步骤C中，所述磷钼酸铵的质量为2g～4g；所述烷基化沸石的质量为4g～8g；所述氧化剂为质量百分数为20％～30％的双氧水，所述氧化剂的体积为100mL～200mL。

进一步地，在所述步骤C中，沸腾回流时间为8h～24h。

进一步地，所述步骤B的具体方法包括：将3g～6g所述活化沸石置于100mL～200mL甲苯或苯中，获得第二混合物，在搅拌下向所述第二混合物中逐滴加入20mL～40mL所述硅烷偶联剂，沸腾回流8h～24h并过滤，获得第二滤渣和第二滤液；洗涤并干燥所述第二滤渣，获得所述烷基化沸石。