[发明专利]一种7-氮杂吲哚及其制备方法在审
申请号: | 201610210896.5 | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN105777748A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 叶芳 | 申请(专利权)人: | 叶芳 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连围 |
地址: | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 及其 制备 方法 | ||
1.一种7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶溶解于无水乙醚中,置 于冰水浴中,滴加溴甲烷,控制水浴温度为0℃,持续反应4-6h,再 向其中加入无水DMF,在冰水浴中持续反应30min;
(2)向上一步骤中得到的混合物中加入稀盐酸溶液,室温下, 在超声分散仪中持续反应1.5-3h,减压蒸馏去除乙醚后,用氨水调节 pH到9-10,萃取结晶,得到7-氮杂吲哚粗产物,用乙醇重结晶得到 目标产物7-氮杂吲哚。
2.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶的摩尔数与无水乙 醚的体积比为2-5mol/L。
3.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶与溴甲烷的摩尔比 为1:5-9。
4.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(1)中所述2-(叔丁氧羰基-氨基)-3-甲基吡啶与DMF的摩尔比 为1:2-3。
5.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(2)中所述稀盐酸与步骤(1)中所述无水乙醚的体积比为1:2-3.5。
6.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(2)中所述稀盐酸质量分数为33%。
7.如权利要求1中所述的7-氮杂吲哚的制备方法,其特征在于, 步骤(2)中所述萃取剂为乙酸乙酯,乙酸甲酯,丁酸甲酯中的一种。
8.权利要求1-7中任一项所述的一种7-氮杂吲哚的制备方法所 制备得到的7-氮杂吲哚。
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