[发明专利]稀土镨元素掺杂的红色长余辉基因纳米载体的制备方法及应用有效
申请号: | 201610209492.4 | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN105779498B | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 常津;郑斌;王汉杰;谌红彬;潘慧卓 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C12N15/85 | 分类号: | C12N15/85 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 元素 掺杂 红色 余辉 基因 纳米 载体 制备 方法 应用 | ||
1.稀土镨元素掺杂的红色长余辉基因纳米载体的制备方法;其特征是步骤如下:
1)稀土镨元素掺杂的红色长余辉纳米颗粒的制备:稀土镨元素掺杂的红色长余辉纳米颗粒采用溶剂热法制备,制得的直径为20~50纳米;
2)采用配体交换法制备水溶性羧基化稀土镨元素掺杂的红色长余辉纳米颗粒:制备方法如下:
(1)取红色长余辉纳米颗粒10~30毫克加入一反应容器中,超声完全溶解至5毫升的乙醇中;
(2)在反应容器中配制浓度为1%~2%的十六烷基三甲基溴化铵的溶液10~20毫升;
(3)加入1~5毫升的无水乙醇和100~200微升1摩尔/升的二乙醇胺,于450~550转/分钟,70~80℃加热条件下,搅拌反应10~30分钟;
(4)向反应容器中加入200~300微升的正硅酸乙酯于400~500转/分钟,70~80℃加热条件下搅拌反应10~20分钟,然后关闭加热再于400~500转/分钟条件下,搅拌反应30~45分钟;
(5)反应结束后,以10,000~11,000转/分钟,离心10~20分钟,并用无水乙醇洗涤沉淀,产物真空干燥后得到二氧化硅包裹的红色长余辉纳米颗粒;
(6)取制得的二氧化硅包裹的红色长余辉纳米颗粒20~100毫克,用无水乙醇配制成10~50毫克/毫升的溶液并转移至一反应容器中;
(7)向反应容器中加入0.6~1克氯化钠,于400~500转/分钟,60~80℃加热条件下搅拌反应4~8小时;
(8)反应结束后,静止5~15分钟,将上清转移至一离心管中,以10,000~11,000转/分钟,离心10~15分钟,并用无水乙醇洗涤沉淀1~3遍,得到介孔二氧化硅包裹的红色长余辉纳米颗粒;
(9)取介孔二氧化硅包裹的红色长余辉纳米颗粒10~20毫克,用无水乙醇配制成10~100毫克/毫升的溶液并转移至一反应容器中;
(10)加入20~50毫克的3-溴丙酸,以80~95W的功率超声完全溶解3-溴丙酸;
(11)于400~500转/分钟,20~25℃条件下搅拌反应5~7小时;
(12)待反应结束后,以10,000~11,000转/分钟,离心10~15分钟,并用去离子水洗涤沉淀1~3遍,得到羧基化的介孔二氧化硅包裹的红色长余辉纳米颗粒。
3)稀土镨元素掺杂的红色长余辉纳米颗粒表面连接分子量为600的聚醚酰亚胺。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)稀土镨元素掺杂的红色长余辉纳米颗粒的制备方法如下:
1)将2克Ca(NO3)2·4H2O,600毫克Zn(NO3)2·6H2O溶解至5~50毫升的无水乙醇中,再加入100~200微升0.01mol/L的Pr(NO3)3;
2)另取一容器加入3.5毫升的钛酸正丁酯和500微升浓硝酸,混匀后与步骤1)混合液混匀,于300~400转/分钟磁力搅拌条件下,加热至80~150℃直至稀土盐溶液完全蒸干,变成淡黄色固体;
3)冷却至50~60℃以下,将0.1~10克的淡黄色固体转移至一耐高温的缸锅中,并放入马弗炉中;调节马弗炉温度并升温至700~1100℃,煅烧1~5小时;
4)待反应结束后,将样品冷却至50~60℃以下,得到红色长余辉材料;
5)取0.1~10克的上述红色长余辉材料至一研钵中,加入0.5~5毫升去离子水,研磨1~3小时;
6)待研磨结束后,以1000~1800转/分钟,离心1~3分钟,取1~5毫升上清溶液,以12,000~13,000转/分钟,离心1~10分钟,真空干燥沉淀,得到红色长余辉纳米颗粒。
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