[发明专利]一种浅色无味松香的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种浅色无味松香的制备方法，属于松香加工技术领域。

背景技术

松香是一种可再生的林产化工资源，具有独特的物理化学性质，广泛应用于造纸、肥皂、涂料、油墨、橡胶、合成树脂、电器、绝缘材料、有机合成等行业。然而，松香是一种复杂的混合物，主要成份是树脂酸，还有少量的脂肪酸、不皂化物(中性物)，以及氧化树脂酸等有色物质，而且因松树种类、生产工艺以及贮存条件不同，其组成略有差异，并影响松香的物理化学性质和使用性能，其中不皂化物和有色物质会直接影响松香的品质和使用性能，例如松香的不皂化物含量高，会使皂化乳液不均匀，呈凝聚状态，影响均匀施胶而降低纸品的质量；会使油墨发粘，不易干燥；也会使肥皂发粘，同时还起消泡作用，降低去污能力；还会引起氯丁橡胶生产过程中的粘辊现象；有色物质也会影响松香外观品质和使用性能。随着社会的发展进步，人们生活水平的提高，造纸、肥皂、油墨等行业均要求使用色泽浅、不皂化物含量低的松香，因此改进松香的生产工艺技术，或对不皂化物含量较高的普通松香进行精制处理，制备色泽较浅、不皂化物含量较低的松香即精制浅色松香，受到松香生产企业的重视。

制备浅色松香的方法主要有物理法和化学法，物理方法包括吸附脱色法、结晶萃取法等。吸附脱色法效果不明显，且松香损失大，吸附剂不易处理；结晶萃取法溶剂量大。化学方法包括浓硫酸脱色法和皂化法；浓硫酸脱色法需要将碳渣过滤除去，要用到大量的烃类溶剂；皂化法的脱色效果并不理想。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前传统制备浅色松香的过程中，吸附脱色法效果不明显，且松香损失大，吸附剂不易处理，结晶萃取法溶剂量大的问题，本发明首先通过乙醇溶解，去除其中不溶杂质，再通过绿藻，辅以绿藻、核黄素及正丁醇，分解松香中所含的重油及萜烯化合物，去除异味，同时达到初步脱色，再将其与大豆磷酯混合，在高温环境下，通过甲硅烷催化，破坏松香内的共轭双键，随后通过超声振荡，于钛硅分子筛进行脱色，从而制备得浅色无味松香。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）称取松香放入烧瓶中，向其中加入松香质量80～90％的质量分数为40％的乙醇溶液，对烧瓶进行加热至60～70℃，以120r/min搅拌3～5h后过滤，收集过滤液，再对过滤液进行加热至90℃，保持温度直至无沉淀产生，自然冷却至室温，进行过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3～4次后放入风干机中风干，得预处理松香；

（2）按质量比3:2:1，将绿藻、核黄素及正丁醇混合均匀，将混合物放入烧杯中，再密封烧杯，在30～35℃下静置2～3h后，将上述所得的预处理松香均匀放入烧杯内混合物的表面，继续密封10～15min后撤去密封，将烧杯移至阳光下照射40～50min，收集混合物表面的松香；

（3）按固液比1:3，取大豆磷酯和正丁醇放入容器中，使用搅拌棒进行搅拌直至大豆磷脂完全溶解，再将其放入高压反应釜中，向其中加入大豆磷脂质量2～3倍的上述收集的松香，使用混合气将反应釜内的空气排出，再进行加热，温度设定为240～260℃，以200r/min搅拌3～4h；所述的混合气为按体积比4:1将氮气和甲硅烷进行混合而成；

（4）在上述搅拌结束后，停止搅拌加热，降温至180～190℃后，趁热进行出料，将所得的出料物在22～24KHz下振荡10～15min，再将其通过直径为5cm，长为50cm的脱色柱，收集脱色液再次倒入脱色柱，反复2～3次后收集脱色液，将所得的脱色液与蒸馏水按体积比1:2进行混合，再降温至10～15℃，静置直至无固体析出后过滤，收集过滤物放入风干机中风干，即可得到浅色无味松香。

所述的脱色柱为直径为5cm，长为50cm的玻璃柱，内部填充物为钛硅分子筛制备所得。

检测本发明所制得的浅色无味松香得：酸值≧172KOHmg/g，软化点≧80℃，色泽≧7号(铁钴)，热稳定性：在140℃下15min，开始变色，120℃下2h开始变色，无任何异味。

本发明与其他方法相比，有益技术效果：

（1）本发明的浅色无味松香无刺激性气味，外观透明无色，性质稳定；

（2）本发明制备工艺简单，原料来源广泛，生产成本低。

具体实施方式