[发明专利]卷烟主流烟气粒相物中二硝基苯胺类农药残留的GC‑MS/MS分析方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气粒相物中二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)：配制农药标准品溶液，通过气相色谱-串联质谱GC-MS/MS进行测定、并拟合得到标准曲线；所述的农药标准品溶液中包含乙丁氟灵、仲丁灵、氟节胺、异丙乐灵、二甲戊灵和氟乐灵；

(2)：将捕集有卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片经乙腈振荡提取，振荡提取过程在振荡仪上进行，振荡仪的振荡频率为150-200r/min，振荡萃取时间为20-40min，提取液经分散液液微萃取后进行离心处理，离心转速为5000-8000r/min，离心时间为3-5min；

向提取液中投加水和四氯化碳进行分散液液微萃取，其中，提取液：水：四氯化碳的投加体积比为1:3-5:0.1-0.3；

(3)：离心后的沉积相再在步骤(1)的气相色谱-串联质谱条件下进行测定；并将测定结果代入标准曲线求得卷烟主流烟气粒相物中农药残留含量；

步骤(1)和步骤(3)中，在GC-MS/MS测定时，采用的色谱条件为：

色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：280℃；程序升温：初始温度60℃，保持1min后以40℃/min升至170℃，再以10℃/min升至310℃，保持3min；柱后程序：310℃，保持5min；

不分流进样，不分流时间1min；

载气：氦气，纯度为99.999％；

恒流模式，流速为1.2mL/min；进样量：1μL；

采用的质谱条件为：

电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：300℃；四极杆温度：180℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气，纯度99.999％，流量1.5mL/min；猝灭气体：氦气，纯度99.999％，流量2.25mL/min；溶剂延迟5min；扫描方式：多反应监测。

2.如权利要求1所述的卷烟主流烟气粒相物中二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS分析方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(3)中，采用内标法进行测定，添加的内标物为三苯基磷酸酯。

3.如权利要求2所述的卷烟主流烟气粒相物中二硝基苯胺类农药残留的GC-MS/MS分析方法，其特征在于，步骤(1)中，标准溶液经GC-MS/MS分析后，再以农药和内标物的二级选择离子峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。