[发明专利]一种宏量制备Fe3O4纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体是涉及一种宏量制备Fe₃O₄纳米棒的方法。

背景技术

四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米棒是一种性能优良的功能材料，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、化妆品、医药添加剂等领域，是仅次于钛白粉的第二大无机颜料。此外，它还被用作制备各种铁氧体的原料、催化剂、抛光剂、磁流体、磁记录材料、气敏元件等。以Fe₃O₄为主要成份的软磁铁氧体材料以及由它制成的磁性元件是一类应用极其广泛的功能材料和基础元器件，其应用涉及到电子、信息、机电、汽车、冶金、航天航空、交通运输系统、工程、生物、医学等领域。

国内外已经报道了很多关于Fe₃O₄纳米棒的制备方法，主要包括水热法沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热与溶剂热法、热分解法、静电纺丝法和固相还原法。相对于固相还原法，其他方法制备出来的产物热稳定性能好，结晶度高，但通常很难进行实际的规模化生产。而固相还原法需要煅烧等后处理工艺，且制得的产物纯度较低。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供了一种宏量制备Fe₃O₄纳米棒的方法，制备工艺简单、成本低、适合工业化连续生产，且产物纯度高。

为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：

一种宏量制备Fe₃O₄纳米棒的方法，步骤如下：

步骤1，制备α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驱体

先将FeSO₄·7H₂O溶解于蒸馏水中，加入CaSO₄·2H₂O后经超声分散得到悬浮液，调节pH值至7～14后进行快速氧化反应，然后过滤、烘干获得α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驱体；

步骤2，固相还原反应制备Fe₃O₄纳米棒

α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O前驱体在还原性气体氛围下进行还原反应，得到Fe₃O₄@CaSO₄复合纳米粉体，接着通过后处理得到Fe₃O₄纳米棒。

作为上述制备方法的进一步改进，步骤1的悬浮液中FeSO₄·7H₂O、CaSO₄·2H₂O的质量浓度依次为1～27g/L、1～20g/L。步骤1中烘干温度为60～100℃，烘干时间为2～6h。步骤2中还原反应的反应温度为400～600℃，反应时间为1～4h。步骤2中后处理是将Fe₃O₄@CaSO₄缓慢加入 到适量BaCl₂溶液中，搅拌得到Fe₃O₄和BaSO₄混合溶液，再经超声清洗和磁分离得到Fe₃O₄纳米棒。将Fe₃O₄@CaSO₄加入到BaCl₂溶液后搅拌温度为50～100℃，搅拌时间为1～3h。

本发明通过一系列的表征表明在一定质量CaSO₄模板反应体系中获得的Fe₃O₄纳米棒具有粒度分布较窄、较高的长径比以及较强的铁磁性等特点。

与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：

1、本发明实现了通过α-FeOOH/CaSO₄·2H₂O为前驱体，再通过磁分离在一定温度下快速得到Fe₃O₄纳米棒。制备的Fe₃O₄纳米棒具有较好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、优异的催化以及磁学性能，可以应用在磁共振成像、数据存储、药物和基因靶向、细胞分离以及污水处理等方面，有较为广阔的应用前景。