[发明专利]一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及大片径氧化石墨烯制备技术与装置，尤其涉及一种用于生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法及装置。

背景技术

氧化石墨烯作为一种在石墨烯边缘与表面存在大量羟基、羧基、环氧基等基团的石墨烯重要衍生物，除可通过多种还原手段制备石墨烯外，其本身更是因为二维纳米材料的属性以及表面富含的含氧官能团所带来的化学活性，在复合材料、生物医药等领域存在独特而巨大的应用价值。

当前，氧化石墨烯的制备方法大都需要经历石墨和强酸的低温反应过程、加入氧化剂的中温反应过程、加入水的中高温反应过程，以及后续的反复洗涤后处理等过程。由于是在敞口体系下操作，时刻要注意有害气体和强酸对人体潜在危害；并且，整个反应伴随搅拌、多次加料、较精确的控温等步骤。这一系列工序较为复杂、人为因素参与流程多，易造成产品批次稳定性和重复性较差等问题。

此外，上述操作过程，在采用大粒径石墨原料制备大片径氧化石墨烯产品时，由于径向尺寸较大，易出现插层氧化困难、产品难剥离的问题，从而造成了高品质单层大片径氧化石墨烯的制备难题。但是，相较于小片径氧化石墨烯，大片径氧化石墨烯在材料的包覆、成膜性、器件加工性、片片结构的规则性等方面都具有自身的应用优势。

因此，近年来，关于大片径氧化石墨烯的制备逐渐受到关注，例如，申请中国发明专利公告号为CN103408000 B的“大片氧化石墨烯的制备”，通过制备分层石墨，再氧化制备氧化石墨，最后通过超声解离得到大片径氧化石墨烯；而申请中国发明专利公布号为CN 104556021 A的“一种用天然鳞片状石墨制备大片径氧化石墨烯的方法”通过制备氧化石墨，在利用高速分散匀质机剥离分散得到大片径氧化石墨烯。上述两项专利报道提供了好的技术思路，但反应时间仍然较长、人为操作工序也较多，对产品的重复性和规模化生成有一定影响。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法及装置。本发明操作安全便捷、时间短、人为参与因素少、产品重复性好，且设备易推广应用。

本发明的技术方案如下：

一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的装置，包括串联的反应设备及洗涤设备；

所述反应设备包括由密闭反应容器外壁6、密闭反应容器内壁8和密闭反应容器上盖5组成的带夹层的反应容器；在密闭反应容器内壁8上喷涂一层抗酸防腐层14，在密闭反应容器内壁8中间填充反应原料；密闭反应容器上盖5顶部设置安全压力爆破阀4；密闭反应容器内壁8底部设置出料口10；

密闭反应容器外壁6和密闭反应容器内壁8之间的夹层填充循环控温介质层7；所述循环控温介质层7与外设的恒温控温槽1循环联通；所述恒温控温槽1与密闭反应容器外壁6上的进液口15通过管道联通；密闭反应容器外壁6上的出液口9通过管道连回恒温控温水槽1内；

所述洗涤设备包括储液罐21，储液罐21上部设置洗涤进料口17，底部设置洗涤出料口26；所述反应设备的出料口10穿出密闭反应容器外壁6，通过泵机16连接至洗涤设备的洗涤进料口17；

储液罐21顶部设置一台搅拌机19，搅拌机19伸出搅拌桨18至储液罐21内部靠下的位置。搅拌机19由搅拌机电机20带动转动；储液罐21的内壁上铺装超声板25，超声板25由超声板电机23带动震动；储液罐21的壁上开一条透明观察窗口22；在储液罐21的壁体中部开一个废液出液口24。

在密闭反应容器内壁8中间填充的反应原料由下而上分别为石墨层11；氧化剂层12；强酸层13。所述密闭反应容器上盖5顶部还设置固定螺栓3。所述密闭反应容器上盖5边缘设置有吊耳2。

由密闭反应容器外壁6、密闭反应容器内壁8和密闭反应容器上盖5组成的带夹层的反应容器容积为50～200L，抗酸防腐层14包括但不限于聚四氟乙烯材质。

本申请人还提供了一种生产公斤级大片径氧化石墨/氧化石墨烯的方法。该方法是将已做预处理的石墨原料、氧化剂、强酸按顺序置于密闭反应容器内壁8底部，通过两阶段的控温反应后抽送入储液罐进行洗涤、静置、超声处理，得到大片径氧化石墨/氧化石墨烯浆料产物。

所述的预处理指将50～300目的大片径鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨在100～120℃温度范围下经历不少于5小时的干燥过程；以及将干燥处理后的石墨原料、氧化剂、强酸在0～5℃的温度范围内，进行不少于3小时的冷却处理；