[发明专利]4-（2-羟乙氨基）-1，2-亚甲二氧基苯盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印染行业领域，具体涉及一种4-（2-羟乙氨基）-1，2-亚甲二氧基苯盐酸盐的制备方法。

背景技术

国外目前生产该产品的主要是印度的维维姆德公司，但是由于他们的产品采用的工艺和原料不同，产品的质量指标及收率都比我们的低,而且国内市场主要还是依赖进口，价格昂贵。本产品以它特有的安全性强、上色快、化学特性稳定、染发后自然美观等优异的特性，被广泛应用于国内外化妆品、毛皮印染行业，使用本项目产品后的染发剂或成色剂着色力强、固色性好、对皮肤的刺激性小，头发自然、柔润、有光泽。本产品所需主原料是2,4-二硝基苯酚、甲醇、活性炭等，在投入生产后，主原料用量较大，在一定程度上可以带动上游企业的发展。

发明内容

本发明所要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种新的制备方法，该种制备方法安全性好，化学特性稳定、上色快、染发后自然美观，可以被广泛应用于国内外的化妆品、毛发印染行业的毛发染料中间体。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种4-（2-羟乙氨基）-1，2-亚甲二氧基苯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

（1）2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺HCl、2,7-萘二酚2,6-二羟乙氨基甲苯、1-氨基-3-羟基吡啶、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚、1-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚在浓硝酸的环境下经硝化还原反应得到化合物A；

（2）将化合物A在以碱性化合物为缚酸剂、二甲醇二甲醚和氯甲酸氯乙酯为溶剂的条件中缩合，水解，得缩合水解料B。

（3）经加氢还原。加氢料液经盐酸成盐，烘干后得成品。

优选的，在步骤（1）中所采用的浓硝酸的浓度为65%-70%。

优选的，在步骤（2）中所采用的碱性化合物为液碱、碳酸钠和碳酸钾中的一种。优选的，在步骤（3）中所述的烘干在温度50℃-70℃范围内进行。

本发明的有益效果在于：该种制备方法安全性好，化学特性稳定、上色快、染发后自然美观，可以被广泛应用于国内外的化妆品、毛发印染行业的毛发染料中间体。

具体实施方式

下面对本发明做进一步描述：

一种4-（2-羟乙氨基）-1，2-亚甲二氧基苯盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

（1）2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺HCl、2,7-萘二酚2,6-二羟乙氨基甲苯、1-氨基-3-羟基吡啶、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚、1-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚在浓硝酸的环境下经硝化还原反应得到化合物A；

（2）将化合物A在以碱性化合物为缚酸剂、二甲醇二甲醚和氯甲酸氯乙酯为溶剂的条件中缩合，水解，得缩合水解料B。

（3）经加氢还原。加氢料液经盐酸成盐，烘干后得成品。

在步骤（1）中所采用的浓硝酸的浓度为65%-70%，在步骤（2）中所采用的碱性化合物为液碱、碳酸钠和碳酸钾中的一种，在步骤（3）中所述的烘干在温度50℃-70℃范围内进行。

本发明的有益效果在于：该种制备方法安全性好，化学特性稳定、上色快、染发后自然美观，可以被广泛应用于国内外的化妆品、毛发印染行业的毛发染料中间体。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制。任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的构造及工作原理对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。