[发明专利]一种寡聚氨基酸与海藻酸钠复合的杂化抗菌水凝胶有效
| 申请号: | 201610204907.9 | 申请日: | 2016-04-05 |
| 公开(公告)号: | CN105694030B | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
| 发明(设计)人: | 万耀明;李志波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C08G69/10;C08L77/04;C08L5/04;C08J3/075 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 | 代理人: | 关畅,王春霞 |
| 地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基酸 海藻 复合 抗菌 凝胶 | ||
1.式Ⅰ所示基于寡聚氨基酸的两亲分子的制备方法,包括如下步骤:
(1)γ-苄基-L-谷氨酸酯与光气或三光气进行反应得到γ-苄基-L-谷氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物;
所述反应的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯或二氯甲烷;
所述反应的温度为40℃~60℃;
所述反应的时间为3~5小时;
所述反应在惰性气体氛围下进行;
(2)ε-苄氧羰基-L-赖氨酸与光气或三光气进行反应得到ε-苄氧羰基-L-赖氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物;
所述反应的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯或二氯甲烷;
所述反应的温度为40℃~60℃;
所述反应的时间为3~5小时;
所述反应在惰性气体氛围下进行;
(3)在烷基链伯胺的引发作用下,所述γ-苄基-L-谷氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物与所述ε-苄氧羰基-L-赖氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物经开环共聚合反应得到烷基链-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸);
所述烷基链伯胺为十二胺、十四胺、十六胺或十八胺;
所述开环共聚合反应的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃和二氧六环中至少一种;
所述烷基链伯胺与所述γ-苄基-L-谷氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物和所述ε-苄氧羰基-L-赖氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物的总摩尔量的摩尔比为:1:2~20;
所述烷基链伯胺与所述ε-苄氧羰基-L-赖氨酸的N-羧基-环内酸酐化合物的摩尔比为1:1~5;
所述开环共聚合反应的温度为20℃~50℃;
所述开环共聚合反应的时间为8小时~36小时;
所述开环共聚合反应在惰性气体下进行;
(4)所述烷基链-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)与醇胺类化合物进行胺解反应,得到烷基链-聚谷氨酸醇胺酰胺-co-聚(ε-苄氧羰基-赖氨酸);
所述醇胺类化合物为直链烷烃醇胺、支化型醇胺和含寡聚乙二醇类的醇胺化合物中至少一种;
所述直链烷烃醇胺为乙醇胺、丙醇胺、丁醇胺、戊醇胺和己醇胺中至少一种;
所述支化型醇胺为异丙醇胺、异丁醇胺和异戊醇胺中至少一种;
所述含寡聚乙二醇类的醇胺化合物为二乙二醇胺和/或三乙二醇胺;
所述烷基链-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)中重复单元谷氨酸与所述醇胺类化合物的摩尔比为1:5~30;
所述胺解反应在催化剂存在的条件下,所述催化剂为2-羟基吡啶;
所述烷基链-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)中重复单元氨基酸与所述2-羟基吡啶的摩尔比为1:1~10;
所述胺解反应的温度为40℃~60℃;
所述胺解反应的时间为24小时~72小时;
所述胺解反应在惰性气体氛围下进行;
(5)在HBr的催化下,所述烷基链-聚谷氨酸醇胺酰胺-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)经脱保护反应,即得到式Ⅰ所示基于寡聚氨基酸的两亲分子;
所述脱保护反应在三氟乙酸中进行;
所述烷基链-聚谷氨酸醇胺酰胺-co-聚(ε-苄氧羰基-L-赖氨酸)中重复单元赖氨酸与所述HBr的摩尔比为1:1.5~3;
所述脱保护反应的温度为0℃~25℃;
所述脱保护反应的时间为20分钟~60分钟;
式Ⅰ中,m为10~16之间的自然数,n为2~20之间的自然数,k为1~5之间的自然数,x为1或2,y为2~6之间的自然数。
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