[发明专利]一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法有效
申请号: | 201610202169.4 | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN105803434B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 郭志超;李平林;申建芳;程素君 | 申请(专利权)人: | 新乡学院 |
主分类号: | C23C20/08 | 分类号: | C23C20/08;C25D11/10;C25D11/16;H01L39/24 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 晶体 基底 制备 高温 超导 薄膜 方法 | ||
1.一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)氧化铝晶体基底的制备,将0.2mm厚纯度为99.99%的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟,再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时,将退火处理后的铝片进行电化学抛光,以退火处理后的铝片作为阳极,圆形铜片作为阴极,阴阳两极平行相对,以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液,在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去,电解后用60℃热水冲洗表面的电解液,然后以预处理后的铝片作为阳极,铂电极作为阴极,在摩尔浓度为1.0mol/L的醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止,其中氧化的电压为45V,最后将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中,在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时,然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底;
(2)CeO2过渡层的制备,以丙酸为溶剂配制摩尔浓度为0.4mol/L的乙酰丙酮铈前驱液,将氧化铝晶体基底置于旋涂机中进行乙酰丙酮铈前驱液的涂覆,然后升温至1000℃并保温5分钟后随炉冷却制得CeO2/Al2O3基片;
(3)YBCO超导层的制备,首先按照n(Y):n(Ba):n(Cu)=1:2:3的摩尔配比将Y(CH3COO)3·4H2O、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2溶于蒸馏水中,再加入三氟乙酸,在60℃的水浴中搅拌3小时,然后使用旋转蒸发仪将上述溶液进行低压蒸馏,待溶液成为粘稠状后加入甲醇稀释并反复蒸馏,最后加入甲醇控制总的阳离子摩尔浓度为1.5mol/L得到YBCO前驱液,将CeO2/Al2O3基片置于甲醇中清洗10分钟,再置于旋涂机中涂覆YBCO前驱液,在高纯氧气气氛下经过烧结工艺制得YBCO/CeO2/Al2O3晶片。
2.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中的升温速率为300-600℃/h。
3.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于:步骤(3)中烧结工艺的具体过程为:室温-100℃,升温速率600℃/h;100-200℃,升温速率135℃/h;200-250℃,升温速率5℃/h;250-300℃,升温速率30℃/h;300-550℃,升温速率300℃/h;550℃保温50分钟;550-850℃,升温速率300℃/h;850℃保温500分钟;850-500℃,降温速率100℃/h;500-450℃,降温速率50℃/h;450℃-室温,随炉冷却;烧结过程中控制高纯氧气的流速为0.1L/min,降温烧结温度降至500℃时控制高纯氧气的流速为0.5L/min。
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C23C20-00 通过固态覆层化合物抑或覆层形成化合物悬浮液分解且覆层中不留存表面材料反应产物的化学镀覆
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