[发明专利]一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201610202169.4 申请日: 2016-04-05
公开(公告)号: CN105803434B 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 郭志超;李平林;申建芳;程素君 申请(专利权)人: 新乡学院
主分类号: C23C20/08 分类号: C23C20/08;C25D11/10;C25D11/16;H01L39/24
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司41107 代理人: 路宽
地址: 453003 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化铝 晶体 基底 制备 高温 超导 薄膜 方法
【权利要求书】:

1.一种在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于具体步骤为:

(1)氧化铝晶体基底的制备,将0.2mm厚纯度为99.99%的铝片剪切后放入丙酮中超声清洗15分钟,再将超声清洗后的铝片在350℃的温度下隔绝空气退火3小时,将退火处理后的铝片进行电化学抛光,以退火处理后的铝片作为阳极,圆形铜片作为阴极,阴阳两极平行相对,以体积比为5:1的乙醇和高氯酸的混合溶液作为电解液,在20V的电压和6-8℃的温度下电解直至铝片表面一层黑色薄膜退去,电解后用60℃热水冲洗表面的电解液,然后以预处理后的铝片作为阳极,铂电极作为阴极,在摩尔浓度为1.0mol/L的醋酸溶液中于5℃进行阳极氧化直至铝片变为透明的氧化铝为止,其中氧化的电压为45V,最后将得到的氧化铝基底用高纯水清洗后置于退火炉中,在高纯氧气气氛下以50℃/s的升温速率升温至800℃保温1小时,然后随炉冷却后制得氧化铝晶体基底;

(2)CeO2过渡层的制备,以丙酸为溶剂配制摩尔浓度为0.4mol/L的乙酰丙酮铈前驱液,将氧化铝晶体基底置于旋涂机中进行乙酰丙酮铈前驱液的涂覆,然后升温至1000℃并保温5分钟后随炉冷却制得CeO2/Al2O3基片;

(3)YBCO超导层的制备,首先按照n(Y):n(Ba):n(Cu)=1:2:3的摩尔配比将Y(CH3COO)3·4H2O、Ba(CH3COO)2和Cu(CH3COO)2溶于蒸馏水中,再加入三氟乙酸,在60℃的水浴中搅拌3小时,然后使用旋转蒸发仪将上述溶液进行低压蒸馏,待溶液成为粘稠状后加入甲醇稀释并反复蒸馏,最后加入甲醇控制总的阳离子摩尔浓度为1.5mol/L得到YBCO前驱液,将CeO2/Al2O3基片置于甲醇中清洗10分钟,再置于旋涂机中涂覆YBCO前驱液,在高纯氧气气氛下经过烧结工艺制得YBCO/CeO2/Al2O3晶片。

2.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中的升温速率为300-600℃/h。

3.根据权利要求1所述的在氧化铝晶体基底上制备高温超导薄膜的方法,其特征在于:步骤(3)中烧结工艺的具体过程为:室温-100℃,升温速率600℃/h;100-200℃,升温速率135℃/h;200-250℃,升温速率5℃/h;250-300℃,升温速率30℃/h;300-550℃,升温速率300℃/h;550℃保温50分钟;550-850℃,升温速率300℃/h;850℃保温500分钟;850-500℃,降温速率100℃/h;500-450℃,降温速率50℃/h;450℃-室温,随炉冷却;烧结过程中控制高纯氧气的流速为0.1L/min,降温烧结温度降至500℃时控制高纯氧气的流速为0.5L/min。

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