[发明专利]一种制备阿朴-8’-番茄红素的方法

权利要求书

1.一种制备阿朴-8’-番茄红素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在酸性条件下，3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇和三苯基膦合成得到3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐；具体操作如下所述：

1-1)在反应瓶中加入3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、三苯基膦和甲醇，进行第一次搅拌后，滴加浓酸，然后进行第二次搅拌；其中，3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇、三苯基膦和浓酸的摩尔比为1：(0.9-1.4)：(1-2)；第一次搅拌的条件为：25-60℃下搅拌15-30min；所述浓酸为浓盐酸或浓硫酸，在氮气保护的条件下滴加；第二次搅拌的时间为8-16h；

1-2)猝灭反应，加入萃取剂进行萃取，合并有机层，并除去有机层中的萃取剂，得到第一液体混合物；所述萃取剂为CH₂Cl₂，采取旋转蒸馏的方法除去萃取剂；

1-3)取所述第一液体混合物，除杂后得到3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐；

2)取步骤1)获取的3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐，加入2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛；3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐和2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛进行Wittig反应后，得到阿朴-8′-番茄红素；具体操作如下所述：

2-1)在反应瓶中加入步骤1)获取的3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐，并加入甲醇或四氢呋喃，在-10-0℃搅拌下加入甲醇钠，搅拌0.5-2h，再加入2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛，室温反应4-12h；其中，3,7-二甲基-2,6-辛二烯基三苯基季鏻盐、甲醇钠和2,6,11,15-四甲基-2,4,6,8,10,12,14-十六碳七烯二醛的摩尔比为(0.9-1.5):(0.9-1.5):1；

2-2)反应完后，加水分层，水层用萃取剂进行萃取，合并有机层后，用饱和食盐水和/或饱和NaHCO₃溶液进行洗涤；

2-3)洗涤完后，利用无水Na₂SO₄进行干燥，蒸去溶剂，然后利用层析法或重结晶法得到阿朴-8′-番茄红素；其中，在所述层析法中，采用硅胶柱为层析柱；采用石油醚：乙酸乙酯＝10:1的混合液为洗脱液。

2.根据权利要求1所述的制备阿朴-8’-番茄红素的方法，其特征在于，步骤1-3)中，除杂的方法如下所述：用层析法进行分离；或者，用环己烷和石油醚中的其中一种进行洗涤。

3.根据权利要求2所述的制备阿朴-8’-番茄红素的方法，其特征在于，所述层析法中，采用硅胶柱为层析柱；采用石油醚：乙酸乙酯＝3:1的混合液为洗脱液；或者，采用5％-30％的乙醇为洗脱液。

4.根据权利要求2-3任意一项所述的制备阿朴-8’-番茄红素的方法，其特征在于，在步骤1-1)和步骤1-2)之间还包括如下操作：用TLC检测反应终点，所用展开剂为石油醚:乙酸乙酯＝5:1的混合液。

5.根据权利要求1所述的制备阿朴-8’-番茄红素的方法，其特征在于，步骤2-2)中，所述萃取剂为CH₂Cl₂；用饱和食盐水和饱和NaHCO₃溶液进行洗涤的次数均为一次。