[发明专利]利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度 的方法。

背景技术

反硝化除磷工艺是生活污水处理的常用手段之一，为了实现对反硝化 除磷工艺中反应器稳定运行的控制，需要对反硝化除磷反应中的正磷酸盐 的浓度进行监测，而传统化学分析方法耗时、耗力、并且所消耗药剂易产 生二次污染。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、环保、可 快速高效获取结果的测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓度的方法，包括 如下步骤：

(1)分别取厌氧、缺氧条件下的污泥样品在Tris溶液中定容，之后 水浴加热，然后冷却后离心取上清液；

(2)对上清液进行荧光光谱扫描，测定光谱中还原型辅酶I的荧光强 度，其中，荧光光谱的参数为：Ex/Em＝340～360nm/440～460nm；

(3)以化学方法分别测定厌氧、缺氧条件下的污泥样品的正磷酸盐 浓度；

(4)分别建立在厌氧、缺氧条件下还原型辅酶I的荧光强度x₁、x₂与正磷酸盐浓度y₁、y₂之间的关系，得到线性方程y₁＝0.013x₁+9.922、 y₂＝0.034x₂-13.24，其中，相关系数R²分别为0.919、0.911；

(5)取反硝化除磷工艺中的待测污泥样品，按步骤(1)和(2)相 同的方法测定得到光谱中还原型辅酶I的荧光强度，代入对应的线性方程， 得到待测污泥样品的正磷酸盐浓度。

其中，所述的反硝化除磷工艺优选如下：反应器的每个运行周期为360 min，具体操作流程为进水30min、厌氧搅拌105min、缺氧搅拌150min、 沉淀25min、排水5min，闲置45min，每个周期进水、排水均为5.5L； 反应器运行过程中污泥浓度控制在3200mg/L，反应温度为室温。

其中，步骤(1)中所述的厌氧、缺氧条件下的污泥为本领域常规所 述，本领域技术人员均知晓其常规的含义，因此，所述的厌氧、缺氧条件 下的污泥即为在对应阶段采集的污泥。优选地，所述的厌氧、缺氧条件下 的污泥为在厌氧、缺氧条件下按等长时间间隔均衡采样，比如每半小时采 一次样。

其中，步骤(1)中，样品在Tris溶液中定容之前，较佳地对所述的 污泥样品进行离心取沉淀的操作，所述离心的条件优选为： 11000-13000r/min，离心4-6min。

步骤(1)中，所述的Tris溶液为本领域常规所述，优选pH为7.75 的Tris溶液。

步骤(1)中，所述的水浴加热为本领域常规所述，优选在75-85℃下 水浴加热15-25min，更优选在80℃下水浴加热20min。

步骤(2)中，所述荧光光谱扫描的条件优选为：采用日立F-7000型 荧光分光光度计(产自日本，市售可得)进行测定，其中测定条件为：电 压为700V；扫描范围：激发波长E_x＝200～450nm，发射波长E_m＝250～ 550nm；狭缝宽度：E_x＝5nm，E_m＝5nm；扫描速度：2400nm/min；响应 时间：自动；实验空白水为Milli-Q超纯水。

步骤(2)中，在对上清液进行荧光光谱扫描之前，较佳地还对所述 上清液进行过滤处理，优选以0.45μm滤膜进行过滤处理，防止悬浮物对 光谱分析造成干扰。

步骤(3)中所述的化学方法为本领域常规所述，本领域技术人员知 晓本领域一般的、传统的测定污泥样品的正磷酸盐浓度的化学方法，如可 以采用钼锑抗分光光度法测定典型稳定周期内的正磷酸盐浓度。

步骤(5)中，所述代入对应的线性方程是指将测得的光谱中还原型 辅酶I的荧光强度值代入相应阶段(如厌氧或缺氧)的线性方程中进行计 算即可。

本发明还提供上述利用荧光光谱测定反硝化除磷工艺中正磷酸盐浓 度的方法在水处理领域中的应用。