[发明专利]一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201610200166.7 | 申请日: | 2016-03-31 |
公开(公告)号: | CN105713233B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 胡志勇;张旭东;蒋俊奎;宁娟霞;朱海林;贺圣龙;马忠平;曹端林;郭建峰 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08K5/5397 | 分类号: | C08K5/5397;C08L69/00;C07F9/6521 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司11401 | 代理人: | 刘震 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高含氮含磷磺酸盐 阻燃 制备 方法 应用 | ||
1.一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂,其特征在于,包括化合物I,所述化合物I具有以下结构:
2.如权利要求1所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以聚氯氰为母体,对氨基苯磺酸钠为亲核试剂,合成化合物II,所述化合物II具有如下结构:
步骤二、三苯基氧膦用硝化剂硝化为化合物III,所述化合物III具有如下结构:
步骤三、所述化合物III经还原生成化合物IV,所述化合物IV具有如下结构:
步骤四、以所述化合物II为母体,所述化合物IV为亲核试剂,合成目标产物所述化合物I。
3.如权利要求2所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤一的具体过程为:将三聚氯氰加入三口烧瓶中用工业丙酮溶解,然后缓慢滴入对氨基苯磺酸钠水溶液;反应过程中用氢氧化钠溶液调节pH值在7-8之间,反应两小时后减压抽滤,用工业丙酮洗涤滤饼,过滤烘干得到白色固体,即为所述化合物II;
所述步骤二的具体过程为:将三苯基氧膦倒入装有浓硫酸的四口烧瓶中,待溶解为无色透明溶液后加入硝化剂,反应结束后在溶液中倒入碎冰块,溶化后抽滤洗涤得到黄色固体,即为所述化合物III;
所述步骤三的具体过程为:将所述化合物III与还原剂一同加入四口烧瓶中,加入溶剂无水乙醇和酸化剂浓盐酸,在35℃下反应5h,用NaOH溶液调节反应液pH至8,抽滤得到黄色透明溶液,即为所述化合物IV;
所述步骤四的具体过程为:将所述化合物II溶入水,所述化合物IV溶于丙酮,室温下混合加入烧瓶中,并加入缚酸剂;将体系升温至40℃,反应3h后继续升温至90℃,反应2h后将黄色澄清溶液浓缩得到红色膏状物,在烘箱中烘干,研磨,用丙酮和蒸馏水多次洗涤得到黄色固体粉末,即为最终产物所述化合物I。
4.如权利要求3所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一中三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1。
5.如权利要求3所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤二中浓硫酸的浓度为95~98%;硝化剂为200mL的95-98%浓硫酸与30g的65~68%硝酸于-5℃下充分混合搅拌,硝化温度为-5-0℃。
6.如权利要求3所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤三中选用的溶剂为无水乙醇,还原剂为二水合氯化亚锡,酸化剂为浓盐酸,反应温度为35℃;反应液pH为8。
7.如权利要求3所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中的缚酸剂为Na2CO3,反应温度刚开始为40℃后为90℃,化合物II与化合物IV的摩尔比为1:2。
8.一种如权利要求1所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的应用,其特征在于,将所述化合物I添加于聚碳酸酯中。
9.如权利要求8所述的高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的应用,其特征在于,所述化合物I添加量的重量百分比为0.01%。
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