[发明专利]一种手性锌配合物晶体在审
申请号: | 201610199292.5 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105777562A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 罗梅;张志军 | 申请(专利权)人: | 合肥祥晨化工有限公司 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C213/08;B01J31/22;C07F7/18;C07C201/12;C07C205/32 |
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地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 配合 晶体 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种新化合物,特别涉及一种手性化合物,确切地说是一种手性D-缬氨醇 锌配合物的制备及合成方法。
二、背景技术
手性氨基醇锌配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在不对称Henry 反应,二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-3】
参考文献:
1.Zheng,Bing;Wang,Min;Li,Zhiyuan;Bian,Qinghua;Mao,Jianyou;Li, Shuoning;Liu,Shangzhong;Wang,Mingan;Zhong,Jiangchun;Guo,Hongchao,Asymmetric HenryreactioncatalyzedbyaZn-aminoalcoholsystem,Tetrahedron:Asymmetry, 2011,22(11),1156-1160.
2.Li,Zhi-Yuan;Wang,Min;Bian,Qing-Hua;Zheng,Bing;Mao,Jian-You; Li,Shuo-Ning;Liu,Shang-Zhong;Wang,Ming-An;Zhong,Jiang-Chun;Guo,Hong- Chao,HighlyEnantioselectiveAdditionofTrimethylsilylacetyleneto AldehydesCatalyzedbyaZinc-Amino-AlcoholComplex,Chemistry--AEuropean Journal,2011,17(21),5782-5786,S5782/1-S5782/85.
3.Kim,Hun-Young;Oh,Kyung-Soo,Brucine-DerivedAminoAlcoholCatalyzed AsymmetricHenryReaction:AnOrthogonalEnantioselectivityApproach,Organic Letters,2009,11(24),5682-5685.
4.Chen,Chao;Hong,Liang;Wang,Quan;Zhang,Bang-zhi;Wang,Rui, Schiff-baseaminoalcohol-zinccomplexforenantioselectiveadditionof phenylacetylenetoaromaticketones,ChemicalResearchinChinese Universities,2008,24(3),306-311.
三、发明内容
本发明旨在提供手性二水合二氯化三[(R)-缬氨醇]锌配合物。所要解决的技术问题是 一步合成得到目标产物。
本发明所称的手性化合物的制备是由无水氯化锌与D-缬氨醇以下化学式所示的 化合物:
(I)。
化学名称:二水合二氯化三[(S)-缬氨醇]锌配合物,简称配合物(I)。
该配合物在4-甲氧基苯甲醛的亨利反应及苯甲醛的腈硅化反应中分别显示了一 定的催化性能,其转化率分别为91%。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成:称取3.1045g(0.003mol)D-缬氨醇、 1.3646g(0.001mol)氯化锌加入到100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使 其溶解,加热回流反应两天,热过滤,得滤液静置挥发,几天后出现白色晶体;将配合物用石 油醚和正己烷洗净并真空干燥30min,得目标产物。
合成反应如下:
合成反应式:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1二氯化三[(S)-缬氨醇]锌配合物的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
称取3.1045g(0.003mol)D-缬氨醇、1.3646g(0.001mol)氯化锌加入到100mL圆底烧瓶 中,加入40mL无水甲醇与之混合并搅拌使其溶解,加热回流反应两天,热过滤,得滤液静置 挥发,几天后出现白色晶体。
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