[发明专利]氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃及其合成和在连续荧光识别水相中Fe3+、F-的应用在审
申请号: | 201610199037.0 | 申请日: | 2016-04-01 |
公开(公告)号: | CN105693655A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 魏太保;程晓斌;李辉;张有明;林奇 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | C07D277/82 | 分类号: | C07D277/82;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 噻唑 修饰 芳烃 及其 合成 连续 荧光 识别 相中 fe sup 应用 | ||
1.2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃,其结构式如下:
。
2.如权利要求1所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,包括以下工艺步骤:
(1)单边柱5芳烃的合成:以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氟化硼乙醚为催化剂,多聚甲醛、 1-(4-溴代丁基氧)-4-甲氧基苯和对苯二甲醚为原料,于室温反应0.6~1h;反应结束后用 甲醇沉淀,氯仿溶解,蒸馏水萃取,干燥后有机相用柱色谱分离,得单边柱5芳烃;
(2)对羟基苯甲醛修饰的柱芳烃的合成:以四氢呋喃为溶剂,KOH为催化剂,单边柱5芳 烃与对羟基苯甲醛于室温搅拌反应65~70h;减压蒸馏除去溶剂,用水析出白色固体,即为对 羟基苯甲醛修饰的柱芳烃;
(3)2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成:以乙醇为溶剂,对羟基苯甲醛修饰的柱芳烃 与2-氨基苯并噻唑于75~80℃搅拌反应36~48h;反应完成后冷却至室温,抽滤,干燥,得到白 色固体即为目标产物——2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃。
3.如权利要求2所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,其特征在于:步骤(1)中,多 聚甲醛、1-(4-溴代丁基氧)-4-甲氧基苯、对苯二甲醚的摩尔比为5:1:5~5:1.1:5.2。
4.如权利要求2所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,其特征在于:步骤(1)中,催 化剂三氟化硼乙醚的用量为多聚甲醛摩尔量的0.1~0.5倍。
5.如权利要求2所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,其特征在于:步骤(2)中,单 边柱5芳烃与对羟基苯甲醛的摩尔比为1:1~1:1.2。
6.如权利要求2所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,其特征在于:步骤(2)中,催 化剂KOH的用量为对羟基苯甲醛摩尔量的1~1.2倍。
7.如权利要求2所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的合成,其特征在于:步骤(3)中,对 羟基苯甲醛修饰的柱芳烃与2-氨基苯并噻唑的摩尔比为1:1~1:1.2。
8.如权利要求1所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃作为传感器分用于连续荧光识别Fe3+,其特征在于:在2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的DMSO/H2O溶液中,分别加入Fe3+,Hg2+,Ag +,Ca2+,Cu2+,Co2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+,Zn2+,Cr3+,Mg2+溶液,若溶液的蓝色荧光完全猝灭,则说明 加入的是Fe3+;若溶液的荧光颜色不发生变化,说明加入的是其它阳离子。
9.如权利要求1所述2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃作为传感器可用于连续荧光识别F-, 其特征在于:在2-氨基苯并噻唑修饰的柱芳烃的DMSO/H2O溶液中,先加入Fe3+,溶液的蓝色 猝灭;再向其中分别加入F-,Cl-,Br-,I-,AcO-,HSO4-,ClO4-,CN-,SCN-,NO3-溶液,若溶液的蓝 色荧光恢复,则说明加入的是F-;若溶液的荧光不发生变化,则说明加入的不是F-。
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