[发明专利]一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤检测领域，具体是一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法。

背景技术

高粱性喜温暖，抗旱、耐涝。按性状及用途可分为食用高粱、糖用高粱、帚用高粱等类。中国栽培较广，以东北各地为最多。食用高粱谷粒供食用、酿酒。糖用高粱的秆可制糖浆或生食；帚用高粱的穗可制笤帚或炊帚；嫩叶阴干青贮，或晒干后可作饲料；颖果能入药，能燥湿祛痰，宁心安神。属于经济作物。随着人们对杂粮食品的追求，高粱越来越受到市场的欢迎，种植面积越来越高。

在农作物种植过程中，为了防治病虫害，一般需要喷洒杀虫剂。杀虫剂使用历史长远、用量大、品种多。在二十世纪，农业的迅速发展，杀虫剂令农业产量大升。倍硫磷是一种常用的杀虫剂，对于水稻的二化螟、三化螟、飞虱、稻叶蝉，棉花的棉铃虫、红铃虫，蔬菜的菜青虫、菜蚜虫，果树的食心虫，大豆的卷叶螟均有防治效果，因此使用广泛。但倍硫磷容易对高粱产生药害，若种植土壤中的倍硫磷含量超标，则极易造成高粱的减产，给农民带来经济损失。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法，步骤如下：

1）样品的处理：

1.1）称取适量土壤样品于锥形瓶中，加入1mol/L盐酸5ml和甲醇5ml，摇匀，浸泡5-6h后，机械振荡40-50min，并在5000-6000rmp下离心处理10-15min，过滤，将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加10-15ml甲醇振荡30-40min，过滤，合并滤液到分液漏斗中；

1.2）向滤液中加入8%NaCl水溶液120ml、石油醚80ml，振摇后静置分层；

1.3）将分液漏斗的下层水相放入另一分液漏斗，有机相用8%NaCl水溶液80ml反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，获得二氯甲烷液；

1.4）将二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在真空旋转蒸发器上减压浓缩至干；

1.5）取SPE-C18柱，用15ml甲醇预淋脱活，顶干，再用30ml去离子水淋洗，顶干，样品用20ml体积比为8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用20ml体积比为2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用甲醇定容至1ml，过0.45μm滤膜后,得到土壤的样品溶液；

2）绘制标准曲线：

2.1）准确称量倍硫磷标准品10mg，放入10ml的容量瓶中，用甲醇稀释并定容，摇匀得1000mg/L的标准储备液；

2.2）选用空白土壤试样按步骤1）提取后，得到空白土壤样品提取液；

2.3）用空白土壤样品提取液将倍硫磷标准储备液稀释成20、10、5、2.5、1.0、0.5、0.25、0.10、0.01、0.05mg/L的标准工作液；

2.4）将步骤2.3）所获得的各个标准工作液分别进行色谱分析，采用外标法定量，即用倍硫磷标样所对应的峰面积为Y轴对其相应浓度为X轴进行线性回归分析，绘制标准曲线，色谱条件为：检测器：DAD；色谱柱：Inertsil ODS-3，4.6mm×250mm,5μm；流动相：乙腈与水体积比50:50，其中水用磷酸调pH值到4左右；流速：1.0mL/min；检测波长：220nm；进样量：10μL；

3）待测样品含量测定：

3.1）称取适量土壤样品，按照步骤1）进行处理，获得待测土壤样品提取液；

3.2）将待测土壤样品提取液进行色谱分析，根据分析结果，并结合步骤2）获得的标准曲线，获得样品中的倍硫磷含量，色谱条件与步骤2.4）中的色谱条件相同。

作为本发明进一步的方案：所述土壤样品采自高粱种植田0-10cm的表层土壤，且经过风干、研磨、过100目筛后，保存备用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用高效液相色谱技术检测高粱种植土壤中倍硫磷的含量，若高粱种植土壤中倍硫磷含量过高，则农民可以进行相应的处理，避免倍硫磷含量未知的情况下种植高粱所带来的经济损失。本发明简便快速，精确度高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种高粱种植土壤中倍硫磷含量的检测方法，步骤如下：

1）样品的处理：