[发明专利]一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法

说明书

本发明涉及一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法。该制备方法包括步骤：(1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂以及碱催化剂加入到混合溶剂中，以六甲基二硅氧烷为封端剂，通过溶液聚合反应开环聚合，得到含氟氨基硅油溶液；(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油溶液；(3)加入卤代烷，进行季铵化反应，减压蒸馏除去混合溶剂后，得到季铵化含氟有机硅油；(4)季铵化含氟有机硅油的水乳化。上述季铵化含氟有机硅油及其制备方法，制得的季铵化含氟有机硅油对纺织物有很好的增深效果，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感。

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法。

背景技术

氨基硅油及各类改性氨基硅油是一种常用的纺织整理助剂。由于氨基官能团极性强，其与织物纤维面的羟基、羧基等相互作用，从而与纤维形成非常牢固的定向吸附，使得氨基硅油与纤维有较强的结合性。而在氨基硅油与纤维之间取代的链段形成链环，由于这些链环可以自由移动，因此，降低了纤维之间的摩擦系数。氨基硅油可以改善织物的手感，使之具有柔软、平滑、弹挺、抗皱、抗静电性能等，氨基硅油还可用作深色合纤织物的增深剂。

涤纶是世界上产量最大、应用最广泛的合成纤维品种，因受纤维染色平衡和染色牢度的制约，加上涤纶有较高的折光率和光滑的表面，其染深性往往较差。涤纶纤维由于表面光滑，特别是细旦/超细旦对光的反射率很高，看上去易成浅色，不易显深色，故纤维染色时需加入更多的染料才能达到要求的表面色深度。在实际生产中，即使增加了染料用量，有时仍达不到客户的要求，比如：要达到阿拉伯地区要求的那种黑色就比较困难。另外，由于环保压力不断加大和原材料成本上升，推动了各类染料价格持续上涨。因此，采用纺织品的增深技术可以帮助满足纺织物的深色要求，减少染料用量，这对于整个纺织印染行业意义重大。

根据纤维种类以及增深原理、方法和用途不同，增深技术在织物前处理、染色或印花、后整理三个阶段中都可实施，其中以后整理增深技术在实际染整应用中最具实用价值。

一般地，采用低折射率树脂作为增深剂，主要有机硅树脂或有机硅共聚物、丙烯酸酯树脂以及有机氟树脂，其中以有机硅树脂最为常见。其中，含氟树脂由于折射率最小(折射率为1.38)，增深效果最好，但成本太高，并且强疏水性，纺织物服用舒适性差，而丙烯酸酯树脂增深效果一般，同时应用时往往会存在织物手感上的问题。

发明内容

基于此，有必要针对如何制得增深效果好且使得纺织物手感和舒适度较优的增深整理剂的问题，提供一种季铵化含氟有机硅油及其制备方法。

一种季铵化含氟有机硅油的制备方法，包括步骤：

1)将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、氨型偶联剂、碱性催化剂以及混合有机溶剂混合，常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至60-85℃温度，反应5-10小时，接着，加入封端剂，继续反应0.5-2小时，得到含氟氨基硅油溶液，其中，上述原料的重量百分含量(％)为：

2)将所述含氟氨基硅油与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后，升温至20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油溶液，其中，所述含氟氨基硅油溶液中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15；

3)常温下在200-400转/分钟搅拌速度下，在所述改性的含氟氨基硅油溶液中边搅拌边滴加卤代烷，升温至45-55℃，反应3-6小时，接着，继续升温，在200-240转/分钟搅拌速度、65-75℃温度下，继续反应1-2小时，得到含季铵化含氟有机硅油的溶液，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油溶液中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2；

4)将所述步骤3)中得到的含含季铵化含氟有机硅油的溶液进行减压蒸馏，得到季铵化含氟有机硅油；