[发明专利]一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于包括以下步骤：A、采用马来酸酐与2‑乙基己醇在对甲苯磺酸的催化下反应生成马来酸二(2‑乙基)己酯；B、采用步骤A得到的马来酸二(2‑乙基)己酯与亚硫酸氢钠在催化剂作用下，以水作溶剂，磺化生成多库酯钠。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，生产周期短、生产成本相对较低，能耗低、产品纯度高，含量高的多库酯钠的工业化生产新制备方法。

技术领域

本发明涉及一种一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法。

背景技术

多库酯钠为表面活性剂，口服后在肠内可使水和脂肪类物质浸入粪便，促其软化，适用于排便无力如肛门、直肠病患者或术后病人。多库酯钠的合成通常采用两步法，第一步是使马来酸酐与2-乙基己醇在无机酸或者有机酸的作用下进行酯化反应；第二步是使得到的马来酸二(2-乙基)己酯与亚硫酸氢钠在水溶液中进行磺化反应，得到多库酯钠。尽管多库酯钠具有较大的需求量，但市场上供应的产品纯度整体并不高，一般在94-97％左右，含量小于99％。

专利CN102702040B和CN104829503A均公开了制备含量在99％以上的多库酯钠的方法，但生产过程用到甲苯等有毒有害溶剂，反应高温高压，对设备要求高，且需要较高能耗回收过量的2-乙基己酯，对工业化大生产造成一定的压力，成本较高。

因此，现有技术需要研究开发高纯度高含量低成本的多库酯钠工业化生产新方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单，生产周期短、生产成本相对较低，能耗低、产品纯度高，含量高的多库酯钠的工业化生产新制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于包括以下步骤：

A、采用马来酸酐与2-乙基己醇在对甲苯磺酸的催化下反应生成马来酸二(2-乙基)己酯

B、采用步骤A得到的马来酸二(2-乙基)己酯与亚硫酸氢钠在催化剂作用下，以水作溶剂，磺化生成多库酯钠

如上所述的一种制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于步骤A的具体做法：

采用过量的马来酸酐与2-乙基己醇在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应生成马来酸二(2-乙基)己酯粗品，然后经过水洗、碱洗、水洗，得到马来酸二(2-乙基)己酯精品；

步骤B的具体做法：采用步骤A中所得的马来酸二(2-乙基)己酯精品与亚硫酸氢钠在催化剂的催化下，于水溶液中进行磺化反应得到多库酯钠粗品，然后经过萃取水洗、回流除水、PEG溶解，得到高纯度多库酯钠的PEG溶液。

如上所述的制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于马来酸酐与2-乙基己醇的摩尔比为0.8-2:1，优选0.8-1.2:1；对甲苯磺酸用量为2-乙基己醇质量的0.5-3％，优选为1-2％；反应温度控制在60-90℃，优选为60-80℃；反应时间控制在3-5h。

本发明中步骤A中有机溶剂为2-乙基己醇，为反应物本身；

如上所述的制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于在步骤A中先进行1-2h常压反应，再进行1-3h真空反应。

如上所述的制备高纯度多库酯钠PEG溶液的工业化生产新方法，其特征在于步骤A中采用饱和碳酸氢钠溶液对马来酸二(2-乙基)己酯粗品进行碱洗，所述饱和碳酸氢钠溶液用量为反应液质量的2-5倍体积，优选为2-3倍。