[发明专利]甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法

说明书

本发明涉及一种甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，属有机合成化学技术领域。本发明方法包括以下步骤：(1)向反应器中加入镁粉以及适量四氢呋喃、甲基三甲氧基硅烷与氯苯，用常规方法启动反应；(2)在维持回流条件下，匀速加入由氯苯、甲基三甲氧基硅烷和甲基三氯硅烷组成的混合液，加完后再保温回流数小时结束反应；(3)冷却降温，过滤，得到滤液；(4)滤液蒸馏，先常压回收未反应物料，再减压精馏得到产品甲基苯基二甲氧基硅烷。本发明工艺简单，易于操作；产品也容易分离；安全可靠；原料利用率高，原料成本低。本发明适合规模化工业生产。

技术领域

本发明涉及甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，属有机化学合成技术领域。

背景技术

甲基苯基二甲氧基硅烷，MePhSi(OMe)₂，是一种重要的有机硅单体，在聚合过程中能提供单独的甲基苯基硅氧链节，能赋予有机硅材料更优异的性能，如耐高低温性、电绝缘等级、耐辐照性等，常用来制备甲基苯基类硅油、硅橡胶及硅树脂。由于MePhSi(OMe)₂性质较为活泼，可进行取代、酯交换等反应，又可作为有机合成中间体来制备一些烃基化程度更高、具有独特结构、优良性能的有机硅衍生物。

目前，文献报道的MePhSi(OMe)₂制备方法主要为醇解法、钠缩合法和格氏法。醇解法是直接用甲醇醇解甲基苯基二氯硅烷得到MePhSi(OMe)₂，醇解过程会副产大量的HCl，对设备及环境有很大危害，而且引入缚酸剂会增加生产成本，也存在副产物处理的问题，此外，该工艺的生产原料MePhSiCl₂来源比较困难，且其中所含多氯联苯等致畸致癌杂质在产品中也很难除去，这会限制其在一些领域的应用；钠缩合法是在甲苯溶剂中用氯苯、钠和甲基三甲氧基硅烷反应制得MePhSi(OMe)₂，该工艺简单，条件温和，但加料时间过长，转化率不高，且需要使用活泼金属钠，有一定的危险性。格氏法是采用卤代苯(溴苯或氯苯)的格氏试剂和甲基三甲氧基硅烷反应，得到MePhSi(OMe)₂。

文献报道的格氏法合成MePhSi(OMe)₂的合成技术中，多数采用溴苯来合成。范敏[有机硅材料，2011,25(6)，371-374]采用格氏分步法，即先用溴苯和镁在乙醚溶液中制备苯基溴化镁格氏试剂的乙醚溶液，再和甲基三甲氧基硅烷的四氢呋喃溶液反应，最终制得

MePhSi(OMe)₂。郭永利[CN102863465A]以溴苯、镁和甲基三甲氧基硅烷在大量的四氢呋喃溶剂中格氏一步法合成MePhSi(OMe)₂。孙怀林[CN103113400A]介绍的方法是直接以乙醚为溶剂，用苯基溴化镁和甲基三甲氧基硅烷反应制备MePhSi(OMe)₂。也有用氯苯为原料来制备MePhSi(OMe)₂，如宋绍兴[CN 102702248A]介绍了以氯苯为原料，在大量四氢呋喃溶剂中先制备苯基氯化镁，再和甲基三甲氧基硅烷反应，得到MePhSi(OMe)₂。龚小伦[CN104017017A]介绍了在大量溶剂(甲苯或者甲基四氢呋喃)中采用碘活化引发，以氯苯或溴苯和甲基三甲氧基硅烷反应，一步法合成MePhSi(OMe)₂。

在已经公开的MePhSi(OMe)₂格氏法合成工艺中，存在以下不足：1.格氏一步法大多采用价格昂贵的溴苯为原料，这直接导致产品成本高；2.格氏分步法则操作相对复杂；3.采用大量的醚类溶剂，这也会给规模化生产带来安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术，而提出的一种甲基苯基二甲氧基硅烷的合成方法，其采用一步法合成，收率可达85％，产品纯度99％以上。