[发明专利]一种利用硅酸二钠钙制备硬硅钙石的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硬硅钙石的制备方法，特别是涉及一种利用硅酸二钠钙制备硬硅钙石的方法。

背景技术

硬硅钙石(Ca₆[Si₆O₁₇](OH)₂)是硅酸钙保温材料的主要矿物成分，由其组成的保温材料使用温度能够达到1000℃以上，同时硬硅钙石具有容重小、高温热稳定性好、导热系数低等优点，因而被广泛用于作为轻质保温隔热防火材料的主要原料。

目前，硬硅钙石的制备方法主要是水热合成法，该方法通过将钙质原料和硅质原料按一定比例混合后置于高压反应釜中进行反应得到硬硅钙石。然而，该方法中所采用的硅质原料大多是结晶完好的石英砂或价格高昂的白炭黑等固体材料，反应过程所需要的时间较长；因此，利用现有技术生产硬硅钙石的方法具有生产成本高、生产耗时长等缺点。如何寻找一种成本低廉、市场供给充足的硅质原料，同时又能够缩短硬硅钙石的生产时间一直是人们亟待解决的问题。

发明内容

本发明提供一种利用硅酸二钠钙制备硬硅钙石的方法，其利用含有硅酸二钠钙的含碱工业废渣作为硅质原料，具有生产成本低、反应时间短等优点。

本发明提供一种利用硅酸二钠钙制备硬硅钙石的方法，包括如下步骤：

将硅酸二钠钙与氢氧化钠溶液混合，随后分段升温至200～260℃并保温反应1～8h；

对反应产物依次进行过滤和干燥，得到硬硅钙石。

在本发明中，分段升温有利于硬硅钙石在反应过程中进行结晶，从而形成良好的晶型，同时也有利于提升硬硅钙石的物理性能。

进一步地，所述分段升温过程包括：在130～150℃保温10～15min，在150～180℃保温10～12min，在180～200℃保温8～12min，在200～260℃保温1～8h；此外，所述分段升温的升温速率为1～5℃/min。

在本发明中，对氢氧化钠溶液的用量以及浓度不作严格限制，例如所述硅酸二钠钙与所述氢氧化钠溶液可以1g：(15～40)mL的比例进行混合，并且所述氢氧化钠溶液的浓度可以为5～60g/L。

本发明采用的硅酸二钠钙可以来自含有硅酸二钠钙的含碱工业废渣，例如可以来自碱石灰烧结熟料溶出NaAlO₂后剩余的滤渣。在含碱工业固体废渣(如拜尔法赤泥、烧结法赤泥等)回收碱后可对废渣进行利用，从而减少生产过程中原料的消耗、降低生产成本；特别是，采用高碱低钙配比的碱石灰烧结熟料的主要物相为NaAlO₂和Na₂CaSiO₄，其中NaAlO₂在溶出过程中进入液相，从而留下以硅酸二钠钙(Na₂CaSiO₄)为主要物相的滤渣，该滤渣的化学成分包括：Na₂O 20～25wt％；CaO 28～32wt％；SiO₂ 28～32wt％；Al₂O₃ 2～5wt％，其碱含量高(Na₂O含量大于20wt％)，并且在水溶液中常压条件下性质比较稳定，若不加以处理，不仅浪费了大量的碱，而且不利于工业固体废渣的后续加工和处理。

本发明人经研究发现：上述硅酸二钠钙(Na₂CaSiO₄)在碱性介质中以及水热反应条件下可自行分解，其在脱碱过程中无需添加其它脱碱剂，并且不会改变脱碱前后固相钙硅摩尔比，因此将硅酸二钠钙中的碱直接在高温碱性环境下分解，而剩余的固相渣用于制备硬硅钙石，从而完成了本发明。

在本发明中，可以在高压反应釜中进行所述反应。进一步地，可以控制所述反应的绝对压力为0.6～3.5MPa。

此外，可以在搅拌下进行所述反应，并且可以控制所述搅拌的速度为100-300r/min。

进一步地，在进行所述干燥之前，还可以对所述过滤形成的滤饼进行洗涤；洗涤可以采用热水进行，热水的温度可以为70～100℃，并且洗涤热水用量与滤饼中的干基硬硅钙石的比例可以为5～30ml：1g。

进一步地，可以控制所述干燥的温度为90～120℃，干燥时间为1～3h。