[发明专利]二烯丙基多硫醚化合物制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二烯丙基多硫醚化合物制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

二烯丙基多硫醚化合物是大蒜精油的主要成分，大蒜精油有特殊的蒜香味，可以 防治多种传染病，是一种广谱抗菌药。具有多种很强的生物学功能，如防癌、调节血压、健 胃、抗病毒等。大蒜精油独特的生物学特性为具有抗生素的功效而没有抗生素的副作用，也 未发现在组织中长期残留现象。现已广泛用于医药、兽药、农药和食品添加剂中。

大蒜精油的来源有天然提取和化学合成两种，天然提取的大蒜精油由于受到原材 料紧缺、产量低等因素的影响而限制其广泛使用。

中国专利CN88105457.7叙述了一种大蒜油的合成方法，采用硫代硫酸钠、硫化钠 和氯丙烯做原料，此法存在反应时间长，收率低，有污水排放等缺点。

中国专利200610057594.5公开的一种大蒜油的合成方法，与中国专利 CN88105457.7原料一样，但同时在反应中引入大量的有机溶剂作为反应介质，带来溶剂了 回收问题，也造成了大量资源的浪费、安全生产隐患。

中国专利200810015851.8是以氢氧化钠为催化剂，将硫化钠和氯丙烯在水介质中 于反应容器内进行反应，生成二烯丙基一硫醚，然后再以硫代硫酸钠为催化剂加入硫后继 续反应得到大蒜油。

发明内容

本发明目的在于克服现有合成技术的不足，提供了具有工艺流程优化、后处理简 单的优点，避免了资源的浪费，减少了环境污染。

本发明的技术方案如下：

1、二烯丙基多硫醚化合物及制备方法，其特征在于：二烯丙基多硫醚化合物制备方法 是按照下面步骤制备，第一步，将硫化钠水溶液和单质硫在密闭反应容器内反应生成多硫 化钠溶液；第二步，将氯丙烯加入多硫化钠水溶液制备二烯丙基多硫醚化合物。

2、根据权利要求2所述的二烯丙基多硫醚化合物制备方法，其特征在于：硫化钠与 单质硫合成多硫化钠的摩尔比大于1，小于4。

3、根据权利要求2所述的二烯丙基多硫醚化合物制备方法，其特征在于：氯丙烯与 多硫化钠合成二烯丙基多硫醚化合物的摩尔比大于0.8，小于1.2。

本发明的有益效果是：

1、本发明的二烯丙基多硫醚化合物制备方法简化了工艺流程，可以在一个反应器中一 次性完成制备二烯丙基多硫醚化合物；

2、本发明的二烯丙基多硫醚化合物制备方法反应副产物为含有氯化钠和部分原料，反 应副产物经过浓缩、分离处理可以循环使用，减轻了环境污染。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例二烯丙基二硫醚二烯丙基三硫醚混合物制备方法

1、500毫升四口烧瓶带有温度计、球形冷却管、恒压漏斗，置于500毫升电加热套上。

2、将240.2克分析纯九水硫化钠（1.0mol）、去离子水100克、48克分析纯硫磺粉 （1.5mol）加入500毫升四口烧瓶中，搅拌状态下，加热温度于90?95°C，反应60分钟，制备 得到二硫化钠三硫化钠水溶液混合物。

3、将上述二硫化钠三硫化钠水溶液混合物冷却至40°C备用；向恒压漏斗加入75克 分析纯氯丙烯（0.98mol），搅拌状态下将氯丙烯滴加入二硫化钠三硫化钠水溶液混合溶 液，控制滴加反应温度为40-45°C，滴加时间控制在30-45分钟；滴加完成后，控制反应温度 50-60°C，反应2小时，完成合成二烯丙基二硫醚二烯丙基三硫醚混合物反应。

4、用500ml分液漏斗分离二烯丙基二硫醚二烯丙基三硫醚混合物溶液，上部为浅 黄色油状液体即为二烯丙基二硫醚二烯丙基三硫醚混合物。

二烯丙基二硫醚二烯丙基三硫醚混合物密度(25°C）：1.106，折光率(20°C)： 1.590。