[发明专利]一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂固化体系中有活性极大的环氧基、羟基及醚键、胺键、酯键等极性基团赋予环 氧固化物极高的粘结强度，再加上他有很高的内聚强度等力学性能，因此它的粘结强度特别 强，可作为结构胶黏剂。由于环氧树脂具有很强的内聚力、分子结构致密，因此它的力学性 能高于酚醛树脂和不饱和聚酯等通用型热固性树脂。

环氧树脂的固化收缩率一般为1％～2％，是热固性树脂中收缩率最下的品种之一，膨胀 系数很小，所以其产品尺寸稳定，内应力小，不易开裂。此外，环氧树脂固化时基体不产生 低分子挥发物，所以可低压成型或接触压成型，配方设计灵活性很大，可设计出适合各种工 艺性要求的配方。且不含碱、盐等杂质的环氧树脂不易变质，环氧固化物具有良好的化学稳 定性，其耐碱、酸、盐等多种介质腐蚀的性能优于不饱和聚酯、酚醛树脂等热固性树脂。

但是环氧树脂粘度大，流动性差，固化后交联密度高，存在内应力大、质脆、耐疲劳性、 耐热性、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺点，在很大程度上限制了它在某些高技术 领域的应用。近年来结构胶黏剂材料、半导体封装材料、纤维强化材料、层压板、集成电路 等材料的高性能化，要求环氧树脂材料具有更好的性能。因此必须加强环氧树脂的设计和开 发，以满足应用要求。

发明内容

本发明解决的技术问题是：为了提高通用型环氧树脂的耐热性和韧性，进而扩大其使用 领域，本发明提供了一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。

技术方案：一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12～35份、 二苯基二氯硅烷13～32份、硼酸6～19份、季铵盐3～6份、环氧树脂E4435～58份、二氧 化硅6～19份、碳化硅4～18份、二氧化钛3～11份、氯化钠6～17份、水25～40份。

优选的，所述有机硅改性环氧树脂胶粘剂包含以下组分：二甲基二氯硅烷27份、二苯基 二氯硅烷26份、硼酸13份、季铵盐4份、环氧树脂E4449份、二氧化硅14份、碳化硅15 份、二氧化钛8份、氯化钠13份、水32份。

一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：

(1)改性有机硅制备：将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅 和碳化硅加入反应釜中，反应温度为365～580℃、压力为2.4～3.8MPa、搅拌机转速为1200～2400 转/分钟、反应时间为22～45分钟；

(2)改性环氧树脂制备：将氯化钠溶于水中，将环氧树脂E44和二氧化钛加入氯化钠水 溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除 去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；

(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧树 脂中，置于120～140℃的油浴锅中，开启乳化机，以2500～6000转/分钟的速度连续剪切20～45 分钟，加入稳定剂3～16份、并将乳化机转速调至600～1200转/分钟，搅拌15～30分钟后即可 制得有机硅改性环氧树脂胶粘剂。

优选的，步骤(1)中将二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、硼酸、季铵盐、二氧化硅和 碳化硅加入反应釜中，反应温度为525℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反 应时间为40分钟。

优选的，步骤(3)中将步骤(1)制备获得的改性有机硅加入步骤(2)获得的改性环氧 树脂中，置于132℃的油浴锅中，开启乳化机，以4500转/分钟的速度连续剪切31分钟，加 入稳定剂13份、并将乳化机转速调至800转/分钟，搅拌22分钟后即可制得有机硅改性环氧 树脂胶粘剂。

有益效果：本发明制备获得的有机硅改性环氧树脂胶粘剂，通过改性有机硅与改性环氧 树脂的协同作用提高了胶黏剂的耐热性和韧性。

具体实施方式

实施例1

一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂，包含以下组分：二甲基二氯硅烷12份、二苯基二氯硅 烷13份、硼酸6份、季铵盐3份、环氧树脂E4435份、二氧化硅6份、碳化硅4份、二氧 化钛3份、氯化钠6份、水25份。

一种有机硅改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包含以下步骤：