[发明专利]一种以无纺布为基体交联改性膜的制备方法有效
| 申请号: | 201610185518.6 | 申请日: | 2016-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN105749759B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
| 发明(设计)人: | 费正东;朱雅芝;王涛;范萍;陈枫;钟明强 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/44 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
| 地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 无纺布 预聚物 制备 交联改性 甲醇 甲基丙烯酸烯丙酯 亲水性单体 沉淀分离 蛋白污染 二次污染 反应条件 辐照交联 复合改性 干燥保存 光引发剂 甲醇溶剂 搅拌反应 密封氮气 乙醚溶液 真空烘箱 紫外光 常温下 交联剂 亲水性 水浴锅 引发剂 称取 放入 改性 刮刀 刮膜 刮涂 乙醚 洗涤 备用 能耗 合成 并用 | ||
本发明公开了一种以无纺布为基体交联改性膜的制备方法,它包括以下步骤:分别称取一定量的亲水性单体和甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇溶剂中,随后加入引发剂,密封氮气保护,在水浴锅中搅拌反应,然后在乙醚溶液中沉淀分离预聚物,并用甲醇和乙醚进行多次洗涤,再在真空烘箱中干燥,得到预聚物;将上述所合成的预聚物溶于甲醇中,并加入交联剂和光引发剂形成刮膜液,用刮刀刮涂覆无纺布上,立即放入紫外光下辐照交联,并在常温下干燥保存备用。该方法操作简单,反应条件温和,能耗低,且所制备的复合改性无纺布具有优异的亲水性及抗蛋白污染性能,不易造成二次污染,改性效果持久。
技术领域
本发明涉及一种以无纺布为基体交联改性膜的制备方法。
背景技术
无纺布是二十一世纪以来国际上涌现出的新型过滤介质,在膜分离技术中的应用越来越成熟。尤其是聚丙烯无纺布,具有孔隙率高、价格经济、高比表面积及优良的空间结构等特点,使其成为分离材料的热选。但是,聚丙烯无纺布表面单一的物化性质和强疏水性特点,导致其过滤时润湿性差,水接触角较大及水通量小;其次,由于其表面缺少必要的功能吸附位点,对水中污染物尤其是蛋白质的吸附能力有限,最终易造成蛋白质在膜表面沉积,形成不可逆污染,这些问题不仅严重影响膜的分离效果及通量,也限制了膜的进一步推广应用。
目前对于无纺布的亲水化、抗污染改性,主要手段有表面涂覆、静电自组装、表面接枝等。但上述方法存在改性效果难以持久或改性步骤繁琐等缺点。
发明内容
针对现有改性技术中存在的上述问题,本发明目的在于提供一种操作简单、实验条件温和、以紫外辐照法制备以无纺布为基体交联改性复合膜的方法。
所述的一种以无纺布为基体交联改性膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将亲水性单体、甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇中形成溶液,加入引发剂偶氮二异丁腈,密封并在氮气保护下,在50-70℃水浴锅中反应6-10h,反应结束后在乙醚中沉淀,沉淀物在60℃真空烘箱中干燥10-13h,得到预聚物,预聚物的结构式如反应方程式所示,预聚物中m:n=20-200:1;
2)将步骤1)所得预聚物溶于甲醇,并加入交联剂和光引发剂安息香二甲醚形成刮膜液,用刮刀刮涂覆在无纺布上,立即放入0.1-3µW/cm2紫外光下照射30s-300s进行交联,常温下干燥,储存,得到无纺布为基体交联改性复合膜。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤1)中亲水性单体与甲基丙烯酸烯丙酯的投料质量比为20-200:1。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤1)中亲水性单体、甲基丙烯酸烯丙酯溶于甲醇形成的溶液中,亲水性单体和甲基丙烯酸烯丙酯在溶液中的质量分数为10%-30%。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤1)中加入引发剂偶氮二异丁腈的投料质量百分比占溶质质量的1wt.‰-5wt.‰。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤2)中预聚物的甲醇溶液中,预聚物的质量浓度为10wt.%-50wt.%。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜膜的制备方法,其特征在于步骤2)中交联剂的投料量为预聚物质量的1wt.‰-10wt.‰。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤2)中光引发剂安息香二甲醚的投料量为预聚物质量的5wt.‰-15wt.‰。
所述的一种以无纺布为基体交联改性复合膜的制备方法,其特征在于步骤1)中所述亲水性单体包括甲基丙烯酸羟乙酯、乙烯吡咯烷酮、丙烯酸或丙烯酰胺中的任意一种。
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