[发明专利]一种桐油基丁腈橡胶改性环氧树脂及其制备方法有效
申请号: | 201610184040.5 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105754112B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 聂小安;王义刚;李小英 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桐油 丁腈橡胶 改性 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,以桐油酸和丙烯腈为单体在去离子水、引发剂、乳化剂以及分子量调节剂存在下通过乳液聚合得到桐油基丁腈橡胶,然后将得到的桐油基丁腈橡胶在催化剂作用下与环氧树脂反应得到无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的一种或者几种,用量为单体总质量的0.2%~5%。
3.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的乳化剂为十二烷基磺酸钠、二十烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾、烷基酚聚氧乙烯硫酸铵中的一种或几种,用量为单体总质量的2%~50%。
4.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、正丁硫醇中的一种或者几种,用量为单体总质量的0.5%~5%。
5.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的丙烯腈与桐油酸的质量比为1:2~10。
6.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的环氧树脂为环氧树脂128和环氧树脂6101中的一种。
7.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的催化剂为三苯基膦或者苄基三乙基氯化铵中的一种,用量为环氧树脂质量的0.1%~1%。
8.根据权利要求1所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂,其特征在于,所述的桐油基丁腈橡胶与环氧树脂的质量比为5~50:100。
9.制备权利要求1~8任一所述的无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,桐油酸的制备:桐油水解得到桐油酸;
步骤二,无规羧基桐腈橡胶的制备:将桐油酸与丙烯腈在溶剂、引发剂、乳化剂以及分子量调节剂存在的条件下,于40~60℃反应,产物经去离子水洗涤并干燥,得到红棕色无规羧基桐腈橡胶;
步骤三,无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂的制备:将无规羧基桐腈橡胶与环氧树脂在催化剂作用下,于110~140℃下反应,当酸值降到2 mgKOH/g以下,得到棕黄色粘稠液体,即为桐腈橡胶改性环氧树脂。
10.根据权利要求9所述的制备无规羧基桐腈橡胶改性环氧树脂的方法,其特征在于,步骤一桐油酸的制备具体为:将桐油、水按质量比1:1在碱性催化剂的作用下,于170~190℃、0.8~1.3MPa条件下水解得到桐油酸;所述碱性催化剂为氧化锌、氧化钙、氧化镁或氢氧化钠中任一种,用量占桐油质量的1-10%。
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