[发明专利]一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法有效

专利信息
申请号: 201610182753.8 申请日: 2016-03-28
公开(公告)号: CN105734668B 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 陈玲;王国强;吴立明;吴新涛 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: C30B29/10 分类号: C30B29/10;C30B1/10
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;牛艳玲
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 ba sub 10 cl 生长 方法
【权利要求书】:

1.一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法,包括以下步骤:

1)采用BaCO3与NH4H2PO4作为原料,经烧结后得到多晶原料;

2)将步骤1)中得到的所述多晶原料与BaCl2、CsCl混合并研磨,得到均匀的原料混合物,并将所述原料混合物进行真空密封;

3)对真空密封后的所述原料混合物高温加热熔融;之后降温,得到所述Ba3P3O10Cl单晶;

其中,所述步骤3)的高温加热熔融步骤为:

31)将步骤2)中真空密封后的所述原料混合物放置在具有高温区和低温区的生长装置中的高温区内,之后升温使得所述生长装置内的高温区和低温区均达到预设温度,保温熔融,得到熔液;所述高温区的预设温度为900~1300℃;所述低温区的预设温度为450~650℃;所述生长装置内的温度梯度为(25~30)℃/cm;

再有,所述步骤3)中的降温步骤为:

32)在所述生长装置内寻找与熔液的结晶温度相同的位置,称为结晶点位置,通过下降的方式使得熔液均匀地通过所述结晶点位置;

33)对所述高温区和所述低温区进行降温,得到所述Ba3P3O10Cl单晶,其尺寸达到厘米级。

2.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,所述高温区的预设温度为1100℃;所述低温区的预设温度为600℃;所述生长装置内的温度梯度为27℃/cm。

3.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,所述步骤32)中,所述熔液以0.3~0.4mm/h的速度匀速通过结晶点位置,之后静置。

4.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,所述步骤33)中,所述高温区和所述低温区均以15~25℃/h的速率降温。

5.根据权利要求4所述的生长方法,其特征在于,所述步骤33)中,所述高温区和所述低温区均以20℃/h的速率降至室温。

6.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,步骤32)为:在所述生长装置内寻找所述结晶点位置,通过下降的方式先使得熔液下降至所述结晶点位置以上2~5cm处,之后设定熔液下降的速度为0.3~0.4mm/h,并使之均匀地通过结晶点位置进行降温,当通过所述结晶点位置后,停止下降。

7.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,在步骤1)中,所述原料BaCO3和NH4H2PO4的摩尔比为(4.8~5.2):(5.8~6.2)。

8.根据权利要求7所述的生长方法,其特征在于,在步骤1)中,所述原料BaCO3和NH4H2PO4的摩尔比为5:6。

9.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,步骤1)中,将原料放置在研钵中充分研磨后再压片,压片后的原料块放置在刚玉坩埚中进行烧结;所述研磨的时间为20~60分钟;所述烧结的温度为650~850℃;所述烧结的时间为12~36小时。

10.根据权利要求9所述的生长方法,其特征在于,步骤1)中,所述研磨的时间为30分钟;所述烧结的温度为750℃;所述烧结的时间为24小时。

11.根据权利要求1所述的生长方法,其特征在于,所述步骤2)中,将所述多晶原料与BaCl2、CsCl按照摩尔比1:1:(0.8~1.2)混合并研磨,得到均匀的原料混合物。

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