[发明专利]一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法

权利要求书

1.一种镁基层状复合氢氧化物的制备方法，所述的镁基层状复合氢氧化物的化学通式为：

Mg²⁺_xM²⁺_1-x-yM³⁺_y(OH)₂ (A^n-)_y/n·mH₂O

其中0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4，且x+y≤1，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1；M²⁺为二价金属离子Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺中的任意一种或多种；M³⁺为三价金属离子Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、V³⁺、Mn³⁺、Rh³⁺、Ir³⁺、In³⁺中的任意一种或多种；层间阴离子A^n-为Cl^-、NO₃^-、ClO₄^-、ClO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-、SO₃^2-、S₂O₃^2-、H₂PO₄^-、HPO₄^2-、PO₄^3-或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根中的任意一种，n为层间阴离子A^n-的价态；

其特征是该镁基层状复合氢氧化物采用下面的方法制备：

A．配制质量百分含量为5~40%的氧化钙浆液，将浆液在球磨机或是胶体磨中研磨1~10分钟，得到A浆液；

B．配制摩尔浓度为0.1~5mol/L的镁盐溶液，其中镁离子与步骤A中氧化钙的摩尔比值为1:1，在搅拌状态下将该镁盐溶液于10~120分钟内加入到A浆液中，加入完毕后继续搅拌反应0.1~6小时，使镁盐与氧化钙反应生成氢氧化镁沉淀，反应结束后将氢氧化镁沉淀过滤、洗涤至滤液不含钙离子；所述的镁盐溶液为氯化镁或硝酸镁的溶液；

C．采用M²⁺盐与M³⁺盐配制混合盐溶液，其中M²⁺与M³⁺离子的总摩尔浓度为0.2~5mol/L；M²⁺、M³⁺离子与氢氧化镁的摩尔比值分别为(1-x-y) : 1和y : 1，其中x、y分别等于层状复合氢氧化物Mg²⁺_xM²⁺_1-x-yM³⁺_y(OH)₂ (A^n-)_y/n·mH₂O中的x、y值， 0.1≤x≤0.8，0.2≤y≤0.4；

所述的M²⁺盐为Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺的硝酸盐或氯化物中的一种或多种；

所述的M³⁺盐为Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、V³⁺、Mn³⁺、Rh³⁺、Ir³⁺、In³⁺的硝酸盐或氯化物中的任意一种或多种；

D．将步骤B获得的氢氧化镁滤饼配制成固含量为1~20%的浆液，按照A^n-与C溶液中M³⁺的摩尔比为1~4: n的比例，用Y_nAⁿ配制A^n-浓度为0.1~10 mol/L的溶液并加入到氢氧化镁浆液中，搅拌均匀得到D浆液；

所述的Y_nAⁿ中的Y为NH₄、Na、K或H，A^n-为Cl^-、NO₃^-、ClO₄^-、ClO₃^-、CO₃^2-、SO₄^2-、SO₃^2-、S₂O₃^2-、H₂PO₄^-、HPO₄^2-、PO₄^3-、B₄O₇²或水杨酸根、对氨基苯甲酸根、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根中的任意一种，其作用是提供层状复合氢氧化物的层间阴离子；

E．在搅拌状态下将步骤C配制的混合盐溶液滴加至D浆液中，10~240分钟内滴加完毕，然后将反应体系加热至50~105 ℃继续搅拌反应1~12小时，使氢氧化镁与M²⁺和M³⁺盐反应生成镁基层状复合氢氧化物沉淀，反应结束后将沉淀过滤、洗涤、干燥即得到镁基层状复合氢氧化物Mg²⁺_xM²⁺_1-x-yM³⁺_y(OH)₂(A^n-)_y/n·mH₂O；

滤液可作为步骤B中的氯化镁或硝酸镁溶液使用，洗液可循环使用，多次使用后还可用于配制步骤B中的氯化镁或硝酸镁溶液。

2.根据权利要求1所述的镁基层状复合氢氧化物的制备方法，其特征是所述的M²⁺盐为Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺的硝酸盐或氯化物中的一种或两种；所述的M³⁺盐为Al³⁺、Co³⁺、Fe³⁺的硝酸盐或氯化物中的一种或多种；所述的Y_nAⁿ中的A^n-为CO₃^2-、SO₄^2-、H₂PO₄^-、HPO₄^2-和十二烷基磺酸根中的任意一种。