[发明专利]一种聚苯胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚苯胺的制备方法，属于化学合成领域。

背景技术

聚苯胺是一种常用导电高分子材料，具有低成本、高化学稳定性、高导 电性等优点，是众多导电高分子中最具有商业价值的一种。通过在聚苯胺大 分子链上引入取代基或通过质子酸掺杂引入不同的阴离子，可以给聚苯胺带 来新的性质和应用。目前聚苯胺已开始工业化生产并得到实际应用。

聚苯胺作为一种导电聚合物有很广泛的应用前景，尤其是作为抗静电的 材料或掺杂物。但其合成步骤和方法都有不足之处，如采用甲苯、氯仿、四 氯化碳、二氯甲烷等有毒易燃易爆溶剂，对环境有污染，运输和生产都是存 在不稳定因素，现有技术聚苯胺反应多为0℃以下反应，反应时间长，温度 低，以此提高聚苯胺的产率，产物需在真空干燥，反应条件特殊，不利于大 规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚苯胺的制备方法，本制备方法 原料廉价易得，无毒，对环境友好，反应过程简单，无需特殊反应条件，适 合大规模生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚苯胺的制备方法，包 括：

1)将苯胺与碳酸二甲酯混合，在搅拌情况下，加入氯化钙，得第一混 合溶液；

2)将硫酸溶液分散在乙醇中，加入铁氰化钾混合，得第二混合溶液；

3)将1)得到的第一混合溶液与2)得到的第二混合溶液混合，20-25℃ 反应2-6h，抽滤，产物用去离子水洗涤，干燥，得聚苯胺。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，在1)中，所述苯胺、碳酸二甲酯和氯化钙的摩尔比为(1-3)： (1-9)：(0.5-4)。

采用此步骤的有益效果是本申请发明人经大量筛选实验发现，结合本制 备方法，碳酸二甲酯可以替代现有溶剂，碳酸二甲酯具有环保性能优异、在 生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等优点。

进一步，在2)中，所述硫酸溶液的质量浓度为98％，乙醇的质量浓度 为75％，硫酸溶液与乙醇的体积比为1:(2-4)。

进一步，在2)中，所述硫酸溶液中的硫酸与苯胺的摩尔比为(1-5)： (2-7)，所述铁氰化钾的加入量为苯胺所用质量的0.1-1倍。

进一步，在3)中，所述干燥的温度为40-80℃，时间为2-7h。

本发明的有益效果是：

本制备方法原料廉价易得，无毒或毒性小，对环境友好，克服了现有技 术所用原料毒性大，易燃易爆、对环境污染大的缺点。

本制备方法反应过程简单，只要在常温下即可反应，反应时间短，无需 真空干燥，节约成本，适合大规模生产。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种聚苯胺的制备方法，包括：

1)将苯胺与碳酸二甲酯混合，在搅拌情况下，加入氯化钙，得第一混 合溶液，苯胺、碳酸二甲酯和氯化钙的摩尔比为3：9：0.5。

2)将质量浓度98％的硫酸溶液分散在质量浓度75％的乙醇中，加入铁氰 化钾混合，得第二混合溶液，硫酸溶液与乙醇的体积比为1:4，所述硫酸溶 液中的硫酸与苯胺的摩尔比为5：2，所述铁氰化钾的加入量为苯胺所用质量 的0.1倍。

3)将1)得到的第一混合溶液与2)得到的第二混合溶液混合，再0-25℃ 的初始温度范围反应24h，反应过程反应热不明显反应液体温度仅升高 1-2℃。不会像传统使用过硫酸铵一类氧化剂的反应，需要降温，不然反应 体系温度升高20-50℃，聚苯胺化学氧化抽滤，产物用去离子水洗涤，40℃ 干燥4h，得聚苯胺。

反应条件温和，不需要反应热降温控制，产物性能稳定，批次重现性好， 有利于规模制造。

实施例2

一种聚苯胺的制备方法，包括：

1)将苯胺与碳酸二甲酯混合，在搅拌情况下，加入氯化钙，得第一混 合溶液，苯胺、碳酸二甲酯和氯化钙的摩尔比为1：4：1。

2)将质量浓度98％的硫酸溶液分散在质量浓度75％的乙醇中，加入铁氰 化钾混合，得第二混合溶液，硫酸溶液与乙醇的体积比为1:2，所述硫酸溶 液中的硫酸与苯胺的摩尔比为5：2，所述铁氰化钾的加入量为苯胺所用质量 的0.2倍。