[发明专利]熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法有效
| 申请号: | 201610177157.0 | 申请日: | 2016-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN105623209B | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
| 发明(设计)人: | 王冬;余云英;王猛;顾晓峰;吉涛 | 申请(专利权)人: | 江苏裕兴薄膜科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08G63/189;C08G63/78;C08K3/34;B29D7/01 |
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| 地址: | 213023 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 熔融 聚合 法制 水蒸气 阻隔 聚酯 薄膜 方法 | ||
1.一种熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:包括以下步骤,
第一步,合成萘二甲酸苯二甲酸乙二醇酯共聚物的预聚物,
将苯二甲酸、萘二甲酸、乙二醇以及热稳定剂和抗氧剂在反应釜内混合打浆,在催化剂作用下进行酯化反应,制得萘二甲酸苯二甲酸乙二醇酯共聚物的预聚物;其中,所述的苯二甲酸与萘二甲酸的摩尔比为0.1:0.9~0.9:0.1,乙二醇基于苯二甲酸和萘二甲酸总量的摩尔比为1.06~2.2:1,所述催化剂的加入量为基于苯二甲酸和萘二甲酸总量的10~500ppm;所述热稳定剂的加入量为苯二甲酸和萘二甲酸总质量的0.001~0.02wt%;所述抗氧化剂的加入量为苯二甲酸和萘二甲酸总质量的0.001~0.03wt%;
第二步,加入聚合物级纳米蒙脱土进行缩聚反应,
将聚合物级纳米蒙脱土与乙二醇充分分散,通过氮气压入反应釜内与萘二甲酸苯二甲酸乙二醇酯共聚物的预聚物混合,且聚合物级纳米蒙脱土是预聚物总质量的0.1wt%~10wt%,蒸馏出多余乙二醇后,逐渐抽至真空状态,进行缩聚反应,聚合制得高水蒸气阻隔聚酯;
第三步,高水蒸气阻隔聚酯加工成型成薄膜,
将制备的高水蒸气阻隔聚酯作为A层组分和B层组分,其中A层组分中,40%≤萘环摩尔含量≤80%,B层组分中,10%≤萘环摩尔含量≤20%,经过熔体管通过T型模头共挤复合成A B双层或ABA三层,经铸片、双向拉伸、热定型、冷却及收卷制得厚度20μm~500μm的高水蒸气阻隔聚酯薄膜,有机蒙脱土的层状结构通过拉伸后展开增加了水蒸气的通过路径,用于提高了聚酯的水蒸气阻隔性能。
2.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:A层厚度与高水蒸气阻隔聚酯薄膜总厚度之比在1~20:100。
3.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:所述催化剂为钛酸四丁酯、乙二醇钛、三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑的其中一种或者两种以上。
4.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯的其中一种或者两种以上。
5.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616的其中一种或者两种以上。
6.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:第一步中所述酯化反应时的酯化反应温度控制在220℃~250℃,酯化反应时间控制在2~4h,在酯化出水量达到理论98%以上,酯化反应结束。
7.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:第二步中所述的缩聚反应中,缩聚反应的温度控制在270~285℃,缩聚反应的绝对压力在2~25kPa,反应釜内的压力控制在0kpa~300kPa,缩聚反应的时间在2~4h。
8.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:第二步中所述的聚合物级纳米蒙脱土为有机阳离子交换蒙脱土中水合的Ca2+、Na+后的产物。
9.根据权利要求1所述的熔融聚合法制备高水蒸气阻隔聚酯薄膜的方法,其特征在于:所述熔体管挤出温度在220~290℃,铸片辊的温度低于35℃,进行纵向拉伸时的拉伸温度为70~100℃,拉伸倍数为3倍,再进行横向拉伸时的拉伸温度为100~130℃,拉伸倍数为3倍,热定型的温度是220~245℃,冷却的温度是低于80℃,冷却后收卷制得高水蒸气阻隔聚酯薄膜。
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