[发明专利]一种高效复合光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机光催化材料的制备方法，尤其涉及一种高效复合光催化材料的制备方法。

背景技术

TiO2因可分解所有对人体或环境有害的有机物质而且光化学稳定性好，无毒且与人体相容性好，光催化活性高、氧化能力强、价廉等优点而最受重视。在提高半导体催化活性方面，金属或金属氧化物与半导体复合组成的光催化剂发展得非常迅速，本发明通过对二氧化钛中加入硫化镉和银，使该复合材料具有优良的光催化性能，制备出综合性能优越的光催化材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效复合光催化材料的制备方法，本发明通过对二氧化钛中加入硫化镉和银，使该复合材料具有优良的光催化性能，制备出综合性能优越的光催化材料。该复合光催化材料具有生物降解所无可比拟的速度快、无选择性、降解完全等优点，又在价廉、无毒、可以长期使用等方面明显优于传统的化学氧化方法，在环境污染治理方面具有广阔的应用前景，且可有效的进行分离回收和再生循环使用。

本发明是通过以下步骤来实现：

1、称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min，同时，将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯TBOT溶液中，并加入ｘgCd(NO₃)₂·4H₂O，使制得的CdO/TiO₂的质量比分别为1%，2%，4%，8%，P123/EtOH混合溶液搅0.5h后与上述溶液混合，室温下大力搅拌至少3h；

2、将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%——60%，于室温下静置12天；

3、待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h来稳定结构；

4、之后研磨，使粉末在乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在90℃—100℃，pH调节在11—12，回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥12h；

5、将所得粉末先研磨，然后在350℃下N₂中煅烧3h使介孔结构稳定，随后在500℃下空气中煅烧2h来去除有机模板并改善结晶度；

6、用一定量的Na₂S·9H₂O配成100mlNa₂S溶液，所述一定量的Na₂S·9H₂O配成100mlNa₂S溶液为摩尔数根据加入的Cd(NO3)2·4H2O量而定，称取0.6g已制备的氧化镉/二氧化钛CdO/TiO₂，分散在100mlNa₂S溶液中，于室温下大力搅拌6h，最后抽滤，将所得粉末在80℃干燥12h；

7、称取0.3g上述所制的CdS/TiO2，0.0094gAgNO₃加到三口烧瓶中，所述0.0094gAgNO₃为使Ag/CdO/TiO₂的质量比为2%，同时加入45mlH₂O和5mlCH₃OH，将上述溶液用高纯Ar或N₂净化出去O₂，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h，然后离心并将沉淀在80℃干燥12h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。

本发明的技术效果是：TiO2的禁带宽度是3．2eV，需要能量大于3.2eV的紫外光(波长小于380nm)才能使其激发产生光生电子一空穴对，因此对可见光的响应低，导致太阳能利用率低(只利用约3-5％的紫外光部分)，同时光生电子和光生空穴的快速复合大大降低了TiO₂光催化的量子效率，直接影响到TiO₂光催化剂的催化活性，因此，提高光催化剂的量子效率和光催化活性成为光催化研究的核心内容，本发明通过溶胶凝胶法分步掺杂CdS、Ag来改善TiO2的活性，从而来解决环境污染和生态破坏，如水污染、大气污染、城市垃圾污染、酸雨、臭氧层破坏、水土流失、物种灭绝和生物多样性锐减的问题。

附图说明

图1为本发明光降解性能测试的效果图。

在图中，C₀：表示甲基橙溶液的起始浓度；C_t：表示某一时刻的甲基橙溶液的浓度。

具体实施方式