[发明专利]一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法在审
申请号: | 201610176326.9 | 申请日: | 2016-03-25 |
公开(公告)号: | CN105668582A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 陈磊;张晓敏;许磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 zsm 22 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于晶粒尺寸为150-800纳米, 该分子筛采用以下步骤制备:
(1)凝胶制备:将铝源和无机碱分别加入适量水溶解后混合均匀,剧烈搅 拌条件下加入结构导向剂,继续搅拌0.5-1h,然后加入硅源,再搅拌0.5-2h得 到凝胶;
(2)动态晶化:将步骤(1)配制的凝胶转入内衬聚四氟乙烯的合成釜中, 在150-200℃条件下低转速动态晶化1-4天;
(3)产物分离:将步骤(2)晶化后所得的固体产物离心分离、去离子水 洗涤至中性,然后置于80-120℃烘箱内空气气氛下干燥,得到纳米ZSM-22分 子筛。
2.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述低转 速为5rpm-60rpm。
3.根据权利要求1或2所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述 低转速优选为10rpm-50rpm。
4.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:
所述铝源来自于硫酸铝、铝酸钠、拟薄水铝石其中一种或几种按任意比混 合;
所述无机碱来自于氢氧化钠、氢氧化钾其中一种或两种按任意比混合;
所述结构导向剂来自于乙二胺、1,6-己二胺、四乙基氢氧化铵其中一种或几 种按任意比混合;
所述硅源来自于硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯其中一种或几种按任意比混 合。
5.根据权利要求1或2所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 凝胶组成中各组分的摩尔比满足SiO2/Al2O3=10-200,SDA/SiO2=0.1-0.5, OH-/SiO2=0.02-0.4,H2O/SiO2=30-60;其中SDA为结构导向剂,OH-为无机碱。
6.根据权利要求1或5所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 凝胶组成中各组分的摩尔比优选满足:SiO2/Al2O3=20-150,SDA/SiO2= 0.2-0.35,OH-/SiO2=0.1-0.3,H2O/SiO2=35-45。
7.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述晶化 反应温度为110-220℃,晶化时间为0.5-7天。
8.根据权利要求1或7所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 晶化反应温度优选为150-200℃,晶化时间优选为1-4天。
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