[发明专利]一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610176326.9 申请日: 2016-03-25
公开(公告)号: CN105668582A 公开(公告)日: 2016-06-15
发明(设计)人: 陈磊;张晓敏;许磊 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人: 张晨
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 zsm 22 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于晶粒尺寸为150-800纳米, 该分子筛采用以下步骤制备:

(1)凝胶制备:将铝源和无机碱分别加入适量水溶解后混合均匀,剧烈搅 拌条件下加入结构导向剂,继续搅拌0.5-1h,然后加入硅源,再搅拌0.5-2h得 到凝胶;

(2)动态晶化:将步骤(1)配制的凝胶转入内衬聚四氟乙烯的合成釜中, 在150-200℃条件下低转速动态晶化1-4天;

(3)产物分离:将步骤(2)晶化后所得的固体产物离心分离、去离子水 洗涤至中性,然后置于80-120℃烘箱内空气气氛下干燥,得到纳米ZSM-22分 子筛。

2.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述低转 速为5rpm-60rpm。

3.根据权利要求1或2所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于,所述 低转速优选为10rpm-50rpm。

4.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:

所述铝源来自于硫酸铝、铝酸钠、拟薄水铝石其中一种或几种按任意比混 合;

所述无机碱来自于氢氧化钠、氢氧化钾其中一种或两种按任意比混合;

所述结构导向剂来自于乙二胺、1,6-己二胺、四乙基氢氧化铵其中一种或几 种按任意比混合;

所述硅源来自于硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯其中一种或几种按任意比混 合。

5.根据权利要求1或2所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 凝胶组成中各组分的摩尔比满足SiO2/Al2O3=10-200,SDA/SiO2=0.1-0.5, OH-/SiO2=0.02-0.4,H2O/SiO2=30-60;其中SDA为结构导向剂,OH-为无机碱。

6.根据权利要求1或5所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 凝胶组成中各组分的摩尔比优选满足:SiO2/Al2O3=20-150,SDA/SiO2= 0.2-0.35,OH-/SiO2=0.1-0.3,H2O/SiO2=35-45。

7.根据权利要求1所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述晶化 反应温度为110-220℃,晶化时间为0.5-7天。

8.根据权利要求1或7所述纳米ZSM-22分子筛的制备方法,其特征在于:所述 晶化反应温度优选为150-200℃,晶化时间优选为1-4天。

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