[发明专利]一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及秸秆半纤维素的提取，具体涉及一种从半纤维素提取液中分 流回收半纤维素、木质素和碱液的方法。

背景技术

木质纤维素主要由纤维素、半纤维素和木质素三大成分组成。半纤维素 主要是由木糖、阿拉伯糖等五碳糖组成的不定型多聚物，木质素是带有羟基 或甲氧基的苯丙烷结构，通过醚键和碳-碳键连接组成难溶于水的有机高分子 聚合物，天然状态下半纤维素侧链上的乙酰基与木质素通过化合键紧密连接， 使得半纤维素既不溶于水，也不易从原料中分离出来。目前从植物组织中提 取半纤维素，主要采用碱提取方法，木质纤维素在碱的作用下水解半纤维素 酯键，脱去乙酰基，破坏纤维素、半纤维素与木质素之间连接的化合键，降 解秸秆中的木质素组分，使半纤维素与木质素溶于碱中。因此，碱液是溶解 半纤维素和木质素的良好介质，可实现纤维素与半纤维素、木质素的分离。

在提取半纤维素的过程中，碱液首先要与原料充分接触反应，而秸秆原 料通常具有堆积体积大、质地疏松的特点，浸透物料需要固液比达到1：3～ 20，碱浓度80～150g/L，而提取后半纤维素浓度一般是15～60g/L,单位目标 产物碱的用量巨大，如果按传统工艺先中和、再有机溶剂沉淀的方法进行精 制，不仅会造成大量的碱变为盐而无法回收，产生难以解决的废水问题、净 化回收碱液等问题；另一方面，与半纤维素一起混溶的木质素等杂质也会一 同析出，混合于产品中，影响产品的品质。虽然用有机溶剂可使半纤维素与 木质素降解物分离，但显然一次有机溶剂处理过程无法实现两者的充分分离； 再者，将沉淀反复使用有机溶剂洗涤，无疑大大提升了生产成本，也增加了 生产过程中的不安全因素。

木质素具有丰富的苯环结构，含有酚羟基、醛基、羰基等基团，可替代 苯酚合成环保型胶粘剂，具有良好的市场应用潜力。在提取半纤维素过程中， 如果能低成本地分离出这部分木质素，既提高了半纤维素产品品质，也可以 得到木质素产品，还进一步分担半纤维素的总生产成本。

随着膜技术的不断发展，膜分离材料从以前只能在中性水中使用，到如 今可在20％NaOH中使用的超滤、纳滤膜设备。公开号为CN1450001A的发明专 利，公开了一种回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法。该方法包括如下主 要步骤：将含有碱及半纤维素的压榨液经过预过滤及精滤进入膜分离装置, 获得含碱的透过液和含半纤维素的浓缩液。但该专利并未涉及如何分离回收 木质素。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从半纤维素提取液中分流回收半纤 维素、木质素和碱液的方法。该方法可快速地实现半纤维素和木质素的分离， 以及提取用碱液的再生。

本发明所述的从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的 方法，包括以下步骤：

1)以秸秆为原料，采用碱法提取获得半纤维素提取液；

2)将半纤维素提取液进行超滤，直至超滤截留液中的碱浓度≤3g/L，得 到半纤维素浓缩液和含碱透过液，所得半纤维素浓缩液进行进一步精制纯化； 其中，所述超滤时所用超滤膜的截留分子量为1000～500000道尔顿；

3)所得含碱透过液进行纳滤，得到纳滤截留液和纳滤透过液，所得纳滤 透过液即为净化碱液，该净化碱液直接用于半纤维素碱法提取用溶媒的配制； 其中，所述纳滤时所用纳滤膜的截留分子量为100～250道尔顿；

4)调节所得纳滤截留液pH值以使木质素析出，所得混合液离心分离， 收集沉淀用去离子水洗涤脱盐，直至洗涤液的电导率≤100μs/cm，离心分离， 收集沉淀，即得到木质素。

上述方法的步骤1)中，所述的秸秆为禾本作物籽、实之外的茎、叶或 穗部分。具体的，可以是选自稻草、麦秆、玉米杆、高粱秆、玉米芯、甘蔗 渣和甘蔗叶中的一种或两种以上的组合。当秸秆的选择为上述任意两种以上 的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。所述的秸秆在提取之前，先经 过破碎处理。所述的破碎具体是可以使秸秆呈丝状或粗粒状的处理，如通过 揉丝机进行揉丝处理、通过破碎机进行破碎得到较粗粒径的颗粒的处理，或 者是通过压榨机进行压榨处理等现有技术中可以实现破碎的常规处理方式。