[发明专利]室温液滴微反应器和制备二氧化锆凝胶微球的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料合成与成形技术领域，具体而言，本发明涉及室温液滴微反应器和利用该室温液滴微反应器制备二氧化锆凝胶微球的方法。

背景技术

凝胶微球是高分子及材料科学中的一个新的研究领域，由于其结构和物化性质可设计的特点，作为新型功能性材料被广泛应用于能源、环境、生物等学科领域。以微流体方法制备的凝胶微球同时具有很好的单分散性，使其能够更好地满足标准计量、药物传递、催化载体等具体应用的要求。

利用微反应器引发两液相之间的反应，是微流体方法合成和制备凝胶微球的一条重要技术路线。在传统微反应法中，是将待反应的两相溶液以液滴形式分散于第三相的乳化液滴中，形成复乳液的形式，两液滴相互靠近、融合后发生反应。在这种方法中，两液滴以点接触的形式混合，容易引起反应不均匀的情况，而且在连续制备过程中，容易堵塞两反应液相的通道管口。因此，在连续生产的应用场合，亟需一种能够克服以上问题的微反应器，制备出反应均匀、单分散的凝胶微球。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种室温液滴微反应器和利用该反应器制备二氧化锆凝胶微球的方法，利用该室温液滴微反应器能够将待反应的两相溶液分别作为壳层相和核芯相，在连续相流体中以包覆形式相互融合引发反应。这种面接触的混合形式能够使反应的均匀性大幅提高，固化后，可以得到球形度、均一度良好的凝胶微球。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种室温液滴微反应器，包括：

内相流体入射管，所述内相流体入射管具有第一入口、第一出口和内相流体通道；

外相流体入射管，所述外相流体入射管套设在所述内相流体入射管的外侧，所述外相流体入射管的内周面与所述内相流体入射管的外周面形成外相流体通道，所述外相流体通道具有第二入口和第二出口，

收集管，所述收集管的入口端套设在所述外相流体入射管的出口端外侧，且所述收集 管的内周面与所述外相流体入射管的外周面形成第三出口，

连续相流体入射管，所述连续相流体入射管套设在所述外相流体入射管和所述收集管的外侧，且所述连续相流体入射管的内周面与所述外相流体入射管的外周面形成连续相流体通道，所述连续相流体通道具有第三入口和所述第三出口。

本发明上述实施例的室温液滴反应器能够将待反应的两相溶液分别作为壳层相和核芯相，在连续相流体中以包覆形式相互融合引发反应。这种面接触的混合形式能够使反应的均匀性大幅提高，固化后，可以得到球形度、均一度良好的凝胶微球。

另外，根据本发明上述实施例的室温液滴微反应器还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述内相流体入射管、外相流体入射管、收集管和连续相流体入射管之间均为同轴设置。由此可以外相流体很好地包裹住内相流体，且能够顺利地被连续相流体切割，形成形状规则的微球，进而可以使得内相流体被外相流体包裹发生反应，进而提高反应效率。

在本发明的一些实施例中，所述外相流体入射管的出口端不超出所述内相流体入射管的出口端。由此可以顺利地使得外相流体包裹住内相流体，形成微球。

在本发明的一些实施例中，所述外相流体入射管的出口端和所述收集管的入口端均为缩口结构，所述缩口结构的内周面与上述外相流体入射管的中心轴线的夹角为13度。由此可以便于微球的形成。

在本发明的一些实施例中，所述内相流体入射管的内径d1为40-70微米，

所述外相流体入射管与所述收集管的内径d2相同，且均为600微米；

所述外相流体入射管的出口端的最小内径d3为90-110微米，

所述收集管的入口端的出口端的最小内径d4为220-250微米。由此可以制备得到预定规格的微球。

在本发明的一些实施例中，所述内相流体入射管、所述外相流体入射管和所述连续相流体入射管分别依次与装有内相流体、外相流体和连续相流体的注射器相连，每个所述注射器分别与一个流量泵相连。由此可以通过控制内相流体、外相流体和连续相流体的流速，通过控制内外相流体的流速，达到两相溶液混合形成溶胶微球的最佳比例，再通过调整连续相流体的流速，形成尺寸均一稳定、球形度好的溶胶微球。

根据本发明的第二方面，本发明还提出了一种利用前面所述的室温液滴微反应器制备二氧化锆凝胶微球的方法，包括：

分别向所述内相流体入射管的内相流体通道内注入内相流体，向所述外相流体通道内注入外相流体，以及向所述连续相流体通道内注入连续相流体；