[发明专利]一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法有效
| 申请号： | 201610173909.6 | 申请日： | 2016-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN105699555B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 席兴军;唐飞;刘文;兰韬;初侨;董跟来;杨丽;燕艳华 | 申请（专利权）人： | 中国标准化研究院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人： | 马敬;项京 |
| 地址： | 100029*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯 乙基 愈创木酚 色谱 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丙烯基乙基愈创木酚的液相色谱制备方法，其特征在于：包括以下各步骤：
(1)供试品溶液的制备：取含丙烯基乙基愈创木酚的样品，溶于乙腈或甲醇中，经0.22μm或0.45μm滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)液相色谱制备：将步骤(1)所得的供试品溶液经液相色谱进行制备，其中色谱条件为：洗脱方式为梯度洗脱，洗脱的梯度为：0-30min、50％乙腈-75％乙腈；或洗脱的梯度为：0-30min、50％甲醇-75％甲醇，色谱柱为Venusil XBP C18，填料粒度10μm，孔径色谱柱尺寸50*250mm，流动相流速为80～100mL·min-1，检测波长为254nm，进样量为0.5-1.5ml，操作温度为30℃，收集16.5-20.8min的馏分得丙烯基乙基愈创木酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：进样量1ml，流速为80ml/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：收集19min的馏分。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：收集的馏分接收于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中，先在避光状态下用氮气吹去少量乙腈，然后于冻干机中直接冻干，得干燥的丙烯基乙基愈创木酚。
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