[发明专利]一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及泡生法晶体生长领域，尤其涉及一种泡生法蓝宝石晶体生长 过程中可有效解决晶体开裂的方法。

背景技术

蓝宝石晶体(俗称刚玉)，具有高熔点、高硬度、导热性好、从真空、紫 外、可见、从近红外到中红外均有较高的透光性等优异性能，此外，蓝宝石 晶体具有高温耐溶性，良好的化学稳定性，是优良的激光基质材料，是各种 光学元件、红外军事装置和高强度激光的窗口材料，普遍应用于蓝光半导体 二极管LED和二极管LD的衬底材料，几乎遍及所有衬底领域。

目前蓝宝石的生长方法主要有提拉法(CZ)、导模法(EFG)、泡生法(KY)， 热交换法(HEM)等。其中泡生法拥有蓝宝石生长的最佳温度梯度，是世界 上公认的最适合生长大尺寸蓝宝石单晶的主流方法之一。理想状态下，在生 长过程中晶体不应与坩埚接触，但是由于微凸的固液界面形状以及坩埚底部 较大的温度梯度，造成晶体等径生长后期速度过快而难以控制，晶体底部易 于坩埚壁相粘连形成大面积粘埚，导致冷却过程中晶体热应力过大，造成开 裂，大大降低了晶体的成品率和取材率，并会延长生长周期，增加生产成本。

发明内容

为克服上述问题，本发明提供一种可有效解决泡生法晶体开裂的工艺方 法，通过在等径生长后期控制晶体的生长速度，来预防晶体底部出现大面积 粘埚，具有成品率高，生长周期短，生产成本低的优点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可有效解决泡生法晶 体开裂的工艺方法，包括如下步骤：

①根据预设的投料量将氧化铝原料装入泡生炉坩埚内，在提拉杆上安装 好籽晶，抽真空，启动加热系统使原料熔化；待原料完全融化后，寻找合适 的引晶温度开始引晶，引晶完成后按照泡生法工艺设定提拉速率和降温速率， 使晶体进入放肩、等径生长阶段。

作为本发明的进一步改进，在上述化料过程中，首先采用较高的升温速 率升电压，一般为500-2000mv/h，8-15h后，即当电压为8500-9000mv时，再 采用较小的升温速率升电压，一般为100-600mv/h，直至最终达到化料电压， 该化料电压为9300mv±100mv，如此控制可以保证原料受热均匀，同时可以 减小对坩埚的伤害。

更进一步的，在引晶过程中晶结的直径为0-40mm。

引晶完成后设定的提拉速率不超过0.5mm/h，降温速率不超过 15mv/h。

②当晶体生长至步骤①中投料量的1/2-3/4后，在步骤①的基础上将提拉 速率升高5-8倍，降温速率减小至原先的1/4-3/4，使得晶体的生长速度降低 至等径生长阶段长速的1/3-3/4，进行等径收尾生长。

③当晶体重量达到步骤①中的投料量后，在步骤②的基础上，继续升高 提拉速率5-8倍，增大降温速率5-7倍，直至晶体重量超过投料量的10-30kg， 确保晶体生长完毕后，停止提拉。

进一步的，当晶体重量超过投料量的30kg以上，需暂停提拉，直至重量 降至投料量±20kg再进行提拉。

④将电压升高至步骤①中引晶完成时的电压值±200mv，随着温度升高， 晶体重量会逐渐下降，与此同时缓慢上提提拉杆直到晶体质量稳定在投料量 ±2kg，停止提拉，检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙。优选的，上述提拉速 率为1-15mm/min，提拉时间为5-30mm。

作为本发明的进一步改进，将电压升高至引晶完成时电压值的时间不超 过30min，否则会造成晶体熔化严重。

更进一步的，检查晶体是否与坩埚壁间存有间隙的方法是，轻微拨动提 拉杆，根据提拉杆的晃动情况判断晶体是否与坩埚壁相粘接，每隔1-30min 判断一次。

⑤将电压恢复至步骤③结束时的电压值，观察20-90min，确定晶体没有 出现二次粘埚，晶体脱埚成功进入降温阶段。

作为本发明的更进一步改进，如果在上述步骤④和⑤中出现晶体与坩埚 壁相粘接，则需要重复步骤④和⑤，直至晶体脱埚成功，即晶体与坩埚壁间 存有间隙。

为进一步防止粘埚，在步骤⑤脱埚成功后，还包括调整提拉杆位置，使 晶体处于坩埚正中心的步骤。

上述工艺方法不仅适用于生长蓝宝石晶体，还适合生长YAG系列晶体、 钛宝石、闪烁晶体等高熔点晶体，在此不再赘述。