[发明专利]含有环己烷和乙酸的物流的分离方法及乙酸环己酯的生产方法及联产环己醇和乙醇的方法

说明书

本发明公开了一种含有环己烷和乙酸的物流的分离方法，包括将含有环己烷和乙酸的原料物流与共沸剂在精馏塔中进行共沸精馏，得到含有共沸物的馏出物以及含有乙酸的塔底产物，所述共沸剂为水，所述共沸物为水和环己烷的共沸物；可选地使所述馏出物分成油相和水相，分别得到环己烷和水。本发明还公开了采用所述分离方法的乙酸环己酯的生产方法以及联产环己醇和乙醇的方法。采用本发明的分离方法得到的环己烷中乙酸的含量低。并且，分离出的环己烷和水的共沸物通过常规的沉降即可分离，分离出的水可以直接循环用作共沸剂。

技术领域

本发明涉及一种含有环己烷和乙酸的物流的分离方法，本发明还涉及一种采用所述分离方法的乙酸环己酯的生产方法，本发明又涉及一种联产环己醇和乙醇的方法。

背景技术

乙酸环己酯是一种具有水果香气的无色油状液体，对于树脂等有良好的溶解性能，因此常用作涂料、油漆等的溶剂以及食品工业和化妆品的香料配料中，还可用于配制苹果、香蕉和草莓等口味的香精，并广泛用于软饮料、冰淇淋等食品中。乙酸环己酯还可以作为化工原料，用于生产其它精细化学品。例如，可以将乙酸环己酯进行加氢，从而制备环己醇。

乙酸环己酯可以通过将环己烯酯化而得到。由环己烯酯化生产乙酸环己酯的典型工艺流程为：

(1)将苯选择性加氢，反应得到的混合物进行萃取，分离出苯，从而得到含有环己烯和环己烷的混合物流；或者将环己烷部分脱氢，从而得到含有环己烯和环己烷的混合物流；

(2)将含有环己烯和环己烷的混合物流与乙酸接触，使环己烯与乙酸进行加成酯化反应得到乙酸环己酯。

上述工艺流程的加成酯化反应步骤中，可以在多级串联的反应器中进行，以使环己烯基本完全转化，从而得到含有乙酸环己酯、乙酸和环己烷的混合物流。含有乙酸环己酯、乙酸和环己烷的混合物流根据具体需要可以进行分离，以得到精制乙酸环己酯；也可以分离出其中的环己烷，得到含有乙酸环己酯和乙酸的混合物流继续进行加氢反应，从而得到环己醇和乙醇。

在上述工艺流程的加成酯化反应步骤中，也可以在反应精馏塔中，在进行加成酯化反应的同时进行产物分离，以在反应精馏塔的塔顶得到含有环己烷和部分乙酸的馏出物，在塔底得到含有乙酸环己酯和剩余部分乙酸的塔底产物。含有乙酸环己酯和乙酸的塔底产物根据具体需要可以进行分离，以得到精制乙酸环己酯；也可以继续进行加氢反应，从而得到环己醇和乙醇。塔顶馏出物含有大量环己烷，这部分环己烷可循环用于制备苯或者环己烷，但是在循环之前需要脱除其中的乙酸。

可见，在加成酯化反应步骤中，不可避免会涉及对同时含有环己烷和乙酸的物流进行分离的操作。然而，环己烷与乙酸是一个典型的二元共沸体系，在采用常规精馏方法对同时含有环己烷和乙酸的物流进行分离时，很难将环己烷与乙酸完全分离开。尽管可以以水作为萃取剂进行萃取，将环己烷与乙酸分离，但是萃取分离得到的环己烷中乙酸的含量仍然较高，并且萃取得到的乙酸稀液需要进一步进行浓缩，一方面增加了装置的投资成本和运行成本，另一方面还增加了操作的复杂性。

因此，开发能有效分离环己烷和乙酸的混合物系的方法具有极其重要的实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能有效地分离含有环己烷和乙酸的混合物系的方法，该方法能有效地分离环己烷和乙酸。

根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种含有环己烷和乙酸的物流的分离方法，该方法包括共沸精馏步骤以及可选的油水分离步骤：

在共沸精馏步骤中，将含有环己烷和乙酸的原料物流与共沸剂在精馏塔中进行共沸精馏，得到含有共沸物的馏出物以及含有乙酸的塔底产物，所述共沸剂为水，所述共沸物为水和环己烷的共沸物；

在油水分离步骤中，使所述馏出物分成油相和水相，分别得到环己烷和回收水。

根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种乙酸环己酯的生产方法，该方法包括以下步骤：