[发明专利]一种硫酸制备硅油的方法有效
申请号: | 201610171190.2 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105601927B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 刘飞;吴飞;黄伟;曹添;董飞 | 申请(专利权)人: | 滁州四新科技有限责任公司 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C08G77/20;C08G77/12 |
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地址: | 239236 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 制备 硅油 方法 | ||
1.一种硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述制备方法如下:
(1)将硅氧烷环体和封端剂加入到反应器中,然后滴加催化剂浓硫酸,在40~80℃下反应1~3.5h;
(2)将目数为500-1500目的碱处理剂与醇类预处理剂混合搅拌,预处理0.5~1h;
(3)将步骤(2)得到的组合物加入步骤(1)得到的组合物中,搅拌,在低温20~60℃下中和,避免预处理剂的挥发损失,中和0.5~1h;
(4)在100~180℃、-0.1~-0.08MPa下减压蒸馏1~1.5h,除去预处理剂和低沸物;
(5)将步骤(4)得到的组合物用压滤机过滤,除去固体盐物质,过滤0.5~1h,得到澄清透明的硅油。
2.根据权利要求1所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述硅氧烷环体的结构通式如下:(R12SiO)a
其中R1相同或不同,为甲基、氢、乙基、苯基或乙烯基,下标a为3~10的整数;所述硅氧烷环体可单独使用或混合使用,加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的70~98%。
3.根据权利要求1所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述封端剂的结构通式如下:
R2Me2SiOSiMe2R2
其中R2为甲基、氢、乙烯基、苯基或乙氧基,可相同或不同;所述封端剂的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.5~30%。
4.根据权利要求1所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述催化剂浓硫酸加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.5~2.5%。
5.根据权利要求1所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述碱处理剂选自氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸钾、碳酸镁其中的一种或多种,加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.6~8%。
6.根据权利要求1所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述醇类预处理剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇,加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.05~5%。
7.根据权利要求2所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述硅氧烷环体的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的75~95%。
8.根据权利要求3所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述封端剂加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的1~23%。
9.根据权利要求5所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述碱处理剂的目数为600~1000目,加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的1~7%。
10.根据权利要求6所述的硫酸制备硅油的方法,其特征在于,所述醇类预处理剂的加入量占硅氧烷环体、封端剂和催化剂总质量的0.1~4%。
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