[发明专利]一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法

说明书

技术领域

本发明属于还原染料染色方法领域，特别涉及一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色 的方法。

背景技术

还原染料因其良好的染色性能在众多染料品种中有着不可取代的地位。因为还原染料不 溶于水，但是可以被还原剂还原生成溶于水的隐色体染料，进而对纤维有亲和力而上染纤维。 目前传统的染色工艺是使用保险粉来对还原染料进行还原，容易造成严重的环境污染问题， 因此降低还原染料的污染问题一直是还原染料染色工艺研究的重点。

电化学还原是一种可以代替保险粉(连二亚硫酸钠)的新型还原技术，包括电催化氢化、 直接电化学还原、间接电化学还原三种。目前的专利情况包括美国专利第US3,953,307号中 公开的直接加电保护减少还原剂受氧的消耗过程；ElectrochimicaActa47(2002)1989中公开的 直接电化学还原过程；及在美国专利第US5,244,549号中公开的通过中间体作为电子传递的 过程。其中直接加电保护方法未能彻底解决代替添加的还原剂过程，而直接电化学还原过程， 由于受到不溶还原染料对电极的接触效率影响，还原效率不够理想。所以，通过借助一种“媒 介”，从阴极表面得到电子，在把电子传递给染料的间接电化学还原染色技术方法研究最为广 泛，染料的还原过程也接近成熟。

但是，在还原过程的电极选择上，鉴于有限电极比表面积，电极研究也是目前一个研究 方向，杨利坚发明的多层过滤阴极流动电解池阴极电极材料采用金属丝，阳极材料为镍网， 采用阳离子交换膜分隔两极室。在阴极室还原媒质使染料在还原电位500mV～800mV之间 还原成还原态，即还原成可溶态染料，并流入染缸。Rossler团队采用石墨颗粒作为电极材料， 设计了固定流化床反应器，都试图来提高电流效率。所以，需要选择一种新型的还原电极来 解决电流效率不高的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，该 方法能够在低温短时间内使得还原染料隐色体上染到纤维上。

本发明的一种利用石墨毡电极间接电化学还原染色的方法，包括：

将阴极电解液和阳极电解液分别倒入阴极、阳极氧化还原室中，通电还原，将还原染料 加入到阴极氧化还原液中，电化学还原，得到阴极液；将棉织物或者棉型混纺织物加入到得 到的阴极液中进行染色，浴比为1:100～200；然后置于空气中氧化，重复染色氧化，皂煮，水 洗，烘干；其中，阴极为石墨毡电极。

所述阴极电解液为Fe₂(SO₄)₃、TEA和NaOH的混合液；其中Fe₂(SO₄)₃的浓度为 4.8～5.8g/L；TEA的浓度为35.6～36.7g/L；NaOH的浓度为14.2～15.3g/L。

所述阴极电解液的制备：阴极电解液，将所需的Fe₂(SO₄)₃、TEA、NaOH分别溶解于250ml 烧杯中，混合搅拌1.5h后，抽滤，得到澄清透明溶液。

所述阳极电解液为30g/L的H₂SO₄。

所述通电还原的时间为10～25min。

所述电化学还原的条件为：室温下进行，工作电压为4-5V，对应工作电流为0.2-0.4A， 通电时间20-30min，染液体积为50-60ml。。

所述染色的时间为10～30min。

所述空气中氧化的时间为15～30min；重复染色氧化的次数为3～8。

所述皂煮的条件为：浴比为1:100～200，时间为10～20min，5g/L的标准皂片和5g/L的纯 碱混合溶解作为标准皂洗液。

所述石墨毡在使用前进行清洗：用蒸馏水对石墨毡电极进行反复冲洗，洗去表面内部松 散杂物后，将其置烘箱进行烘干。

本发明中电化学还原过程中采用的电解池：电解池包括一个阴极和一个阳极，在所述阴 极与阳极之间由一个离子交换膜隔离，在所属离子交换膜与阴极、阳极之间分别形成阴极区 和阳极区，并在阴极区放置石墨毡作为阴极材料，同时阴极区设置有供还原染料流入与流出 的入口与出口。所述阴极与阳极呈平行直立设置，且所述阴极位于所述阳极的外侧。