[发明专利]一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法有效
申请号: | 201610169491.1 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105753722B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 李顺祥;饶洁;黄丹;易成玉;李娟;张红刚;徐菲;严建业;覃丽 | 申请(专利权)人: | 湖南中医药大学;湘西华方制药有限公司 |
主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07C215/60;C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363 | 代理人: | 逯长明,许伟群 |
地址: | 410208 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枳实 同时 提取 辛弗林 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,所述方法包括:
S01:将枳实清洗干净并晾干,晾干后的所述枳实粉碎成粒度为0.1-0.5mm的粗粉;
S02:将所述粗粉放入含有氢氧化钠的乙醇溶液中进行提取,得到提取液;
S03:用浓度为3-6%的盐酸调节所述提取液的pH至中性,静置、沉淀,沉淀物减压干燥得到橙皮苷,滤液备用;
S04:将所述滤液通过超滤膜浓缩和/或纳滤膜浓缩,得到第一浓缩液;
S05:将所述第一浓缩液在温度为55-65℃的条件下真空减压浓缩至相对密度为1.05-1.2,得到第二浓缩液;
S06:将所述第二浓缩液通过烟道尾气干燥至相对密度为1.25-1.35,得到浓浸膏;
S07:将所述浓浸膏和萃取剂按照体积比为1:1-3进行萃取3-5次,得到萃取液,所述萃取液备用;所述萃取剂为正丁醇和/或乙酸乙酯;
S08:将所述萃取液混合,加热浓缩至膏状,得到混合膏;
S09:将所述混合膏和石油醚按照体积比为2:1进行混合,混合均匀后在0℃下结晶、抽滤得到辛弗林,抽滤液备用;
S10:将所述抽滤液浓缩后与乙醇混合配制成浓度为0.2-0.35g/ml的混合液;
S11:将所述混合液进行大孔吸附树脂处理,得到新橙皮苷和柚皮苷。
2.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,步骤S02中所述乙醇溶液的浓度为50-80%,且所述氢氧化钠与所述乙醇混合后的混合液浓度为1-5%。
3.根据权利要求2所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,所述提取的方法为煎煮、冷浸、渗漉或高压提取。
4.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,所述浓浸膏和所述萃取剂的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,步骤S10中所述浓缩后的抽滤液与所述乙醇混合配制成的所述混合液的浓度为0.25g/ml。
6.根据权利要求1所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,步骤S11中所述混合液进行大孔吸附树脂处理包括:将大孔吸附树脂进行预处理后湿法装柱,将所述混合液按照1ml/min的流速进行上柱。
7.根据权利要求6所述的枳实中同时提取辛弗林和黄酮类化合物的方法,其特征在于,所述大孔吸附树脂进行预处理包括:
使用浓度为5%的盐酸按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂,并浸泡3h;浸泡结束后,蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂,直至流出水的pH为中性;
使用浓度为5%的氢氧化钠按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂,并浸泡3h;浸泡结束后,蒸馏水按照75ml/h的流速通过所述大孔吸附树脂,直至流出水的pH为中性。
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