[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的生产工艺在审
| 申请号： | 201610168314.1 | 申请日： | 2016-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN105713037A | 公开（公告）日： | 2016-06-29 |
| 发明（设计）人： | 黄中桂;徐占友;段利滢;余玉好 | 申请（专利权）人： | 安徽东至广信农化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/142 | 分类号： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 247200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 二甲 生产工艺 | ||
1.一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其特征在于：其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在42-45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品缓慢喷入雾状的氨进行中和，调中和罐内物料的pH值为6.5-7.5时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；
3)将步骤2中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为172-174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
4)将步骤3的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为171-175℃，时间为0.5-1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸二甲酯的生产工艺，其特征在于：其制备工艺如下：
1)将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，喷入量的摩尔比为甲醇：三氯化磷＝3:1，且同时在反应釜的上半部充满氮气，反应放热，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度在45℃之间，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；
2)对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品缓慢喷入雾状的氨进行中和，调中和罐内物料的pH值为7.5时停止，中和罐内物料为亚磷酸二甲酯和氯化铵的混合物；
3)将步骤2中和罐内物料送入精馏塔精馏，在温度为174℃时亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；
4)将步骤3的精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏，精馏温度为175℃，时间为1.5h。
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