[发明专利]一种可加热固化的紫外光固化胶黏剂及制备方法在审
申请号: | 201610167603.X | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105754538A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 李不悔;李峰;贺国新 | 申请(专利权)人: | 烟台信友新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C09J11/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/42 |
代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 王雪梅 |
地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加热 固化 紫外 光固化 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种可加热固化的紫外光固化胶黏剂,其特征在于,由以下质量份的原料合成:自制含-NCO基的丙烯酸酯预聚体50~70份,改性的丙烯酸酯低聚物10~30份,不含羟基的活性稀释剂20~50份,酰胺基化合物5~20份,光引发剂2~5份,脱水剂0.5~2份,硅烷偶联剂1~3份。
2.如权利要求1所述的自制含-NCO基的丙烯酸酯预聚体包括长链二醇、二异氰酸酯、催化剂、阻聚剂、含羟基丙烯酸酯,所述长链二醇:二异氰酸酯:含羟基丙烯酸酯为1:2~2.5:0.8~1.2(摩尔比),所述催化剂、阻聚剂均各占自制含-NCO基的丙烯酸酯预聚体质量的0.1‰~1‰。
3.一种如权利要求1所述的可加热固化的紫外光固化胶黏剂制备方法包括如下步骤:
(1)含-NCO基的丙烯酸酯预聚体的制备:
将长链二醇在100℃~110℃的温度下抽真空脱水1.5~2小时;接着加入二异氰酸酯在50℃~70℃的温度下真空充分搅拌0.5~1小时,然后加入催化剂并增加温度至70℃~80℃真空反应2~3小时;再依次加入阻聚剂、含羟基丙烯酸酯并在60℃~80℃的温度下真空充分搅拌,继续反应2~3小时,取样测红外光谱直至确认羟基的红外吸收峰消失,降温出料备用;
终产物制备:
如权利要求1所述各原料的配比将改性的丙烯酸酯低聚物、不含羟基的活性稀释剂、脱水剂依次加入至双行星动力混合釜中,开启公转搅拌和高速分散,持续真空搅拌2~3小时,使体系混合均匀并脱水;接着加入自制的含-NCO丙烯酸酯预聚体、光引发剂和硅烷偶联剂,继续真空搅拌;最后加入酰胺基化合物,开启公转,真空搅拌1~2小时,出料。
4.如权利要求1所述的不含羟基的活性稀释剂包括丙烯酰吗啉、N,N’-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯,辛戊二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的混合物;所述的改性的丙烯酸酯低聚物包括长兴化学工业股份有限公司的DR-U384,DR-U301,沙多玛(广州)化学有限公司的CN9014NS,CN9021NS,CN996NS中的一种或任意几种的混合物;所述的脱水剂为单功能基团的异氰酸酯;所述的酰胺基化合物包括Versamid100,Versamid115,Versamid125,Versamid140,Versamid150中的一种或任意几种的混合物;所述的光引发剂包括1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、184(1-羟基环己基苯甲酮)、819(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化磷)、651(α,α’-二甲基苯偶酰缩酮)、ITX(异丙基硫杂蒽酮)、OMBB(邻苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一种或任意几种的混合物;所述的硅烷偶联剂包括KH551、KH172、KH560、KH570中的一种或任意几种混合物。
5.如权利要求2或3所述的长链二醇包括聚己二酸乙二醇酯二醇(PEA)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯(PBA)、聚己二酸-1,6-己二醇酯(PHA),长链二醇的分子量在1000~2000;所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种;所述的含羟基丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙脂(HPMA),三羟甲基丙烷二丙烯酸酯(TMPDA),季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)的一种或任意几种的混合物;所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,6二叔丁基对甲苯酚中的一种或任意几种的混合物;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或、辛酸亚锡、三乙胺、二乙烯三胺、二甲基十六胺、双二甲基胺基乙基醚、氮乙基吗啡啉、三乙醇胺,乙醇胺、吡啶中的任意一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述一种可加热固化的紫外光固化胶黏剂通过能够发射紫外线的光源照射固化,所述紫外线照射能量在600-1000mJ/cm2,紫外线照射不到的地方通过后期加热固化,所述加热固化温度在80℃时间为30-60分钟。
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