[发明专利]石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。

背景技术

随着现代高科技科学产业的发展，尤其是航天、航空、电子、汽车、以及先进武器系统的迅速发展，对轻质、高强度结构材料的需求日益强烈。为了克服单一材料在性能上的局限性，复合材料的开发不仅可以满足各种特殊和综合性能的要求，也可更经济地利用材料。金属基复合材料与传统的金属相比，具有更高的比强度和比刚度，其应用领域正在逐步扩大。金属基复合材料中，镁基复合材料由于具有轻质的性能优势，在航空航天和军事设备中有广泛的应用前景；然而，欲广泛应用镁基复合材料，提高比刚度、比强度等力学性能是制约其应用的重要环节，而解决问题的关键就是寻找更加合适的增强相，才能有望将轻质与高强度两个优势兼得。

石墨烯自2004年被发现以来，是继碳纳米管之后的又一热门新材料，由于具有独特的薄层二维片层结构，石墨烯具有众多优异的物理性能和机械性能，如高的杨氏模量(1TPa)、高的断裂强度(125GPa)、超高的导热系数(5000Wm^-1K^-1)和电子迁移率(200000cm²v^-1s^-1)，被认为是非常理想的金属基复合材料增强体。同时，也正是由于石墨烯在原子级别的厚度，使得它在自然状态下极易团聚，优异的性能就会大打折扣。将石墨烯作为增强体来优化轻金属基复合材料的力学性能，需要解决以下关键问题：1)石墨烯自身的分散；2)石墨烯在金属基体中的原位分散；3)石墨烯与金属基体间良好的界面结合。

中国专利文献(公布号CN104630528A)公开了一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，将氧化石墨烯直接与AZ91镁合金充分混合，一方面通过镁元素将氧化石墨烯还原成石墨烯，另一方面石墨烯表层附着的氧化镁提高石墨烯与镁合金基体的界面结合。此外，已有的工艺方法还通过引入多种处理剂与改性剂，来实现石墨烯自身分散，如“石墨烯处理剂、石墨烯增强复合体材料及制备方法”(公布号CN104725669A)的发明，借助多种类及多配比的有机溶剂与石墨烯混合，实现石墨烯与金属基材成形为一体。

综上，实现石墨烯在镁基体中的充分分散是制备石墨烯增强镁基复合材料的关键技术，也是难点所在，现有的制备方法仍出现石墨烯分散不均匀、石墨烯自身结构存在缺陷，以及引入杂质元素等问题；然而，为了获得分散性良好的石墨烯，通过化学方法引入有机表面处理剂，会带来后续难除杂及环境不友好等弊端。因此，通过简单的工艺过程以及环境友好的制备方法，实现石墨烯在镁基体中的充分分散，获得石墨烯有效增强镁基体的复合材料，是当前石墨烯增强镁基复合材料的主要研究热点。

发明内容

本发明的技术目的是针对石墨烯在金属基体中的分散及石墨烯增强复合材料制备工艺中的不足，提供一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。该方法在惰性气氛下将具有一定片层尺寸的石墨烯与纯镁颗粒进行球磨处理，同时实现石墨烯片层的剥离及其与纯镁颗粒的混合；采用超声分散及机械搅拌工艺，在液相中进一步分散被剥离的石墨烯片层，纯镁颗粒在搅拌过程中插入到石墨烯层间充当间隔物并与石墨烯充分混合。该方法具有工艺过程简单、环境友好的优点，通过物理手段实现石墨烯在镁基体中的分散，最终获得石墨烯增强镁基复合材料，在航空航天、汽车、电子等对石墨烯增强镁基复合材料有需求的领域有广阔的应用前景。

石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，是通过以下技术方案实现的，其步骤分别为：(1)石墨烯与纯镁颗粒的混合；(2)混合粉末在液相中的超声分散与干燥处理；(3)石墨烯/纯镁前驱体的制备；(4)石墨烯增强镁基复合材料的制备。具体步骤及优选工艺条件如下：

(1)石墨烯与纯镁颗粒的固相混合

将片层尺寸(指的是面层的长宽尺寸)为20～100μm的石墨烯粉末与粒径尺寸为10～50μm的纯镁颗粒进行时间为30～180min的球磨混合，为避免引入杂质元素，球磨过程在惰性气氛下进行，且球磨罐材质为玛瑙罐，球磨转速为200～600rpm；石墨烯在混合粉末中的质量分数为0.1～6wt.％，球料比为(2～15):1；采用球磨处理，不仅实现石墨烯与纯镁粉充分混合，同时也利用球磨的剪切力作用，将石墨烯片层进行一定程度的剥离，达到分散石墨烯的效果；

所述的石墨烯纯度大于99.0wt.％，所述的纯镁颗粒镁元素含量大于99.0wt.％；

(2)混合粉末在液相中的超声分散与干燥处理