[发明专利]一种球形致密四氧化三钴的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工材料领域，具体涉及一种球形致密四氧化三钴的制备方法。

背景技术：

具有尖晶石结构的四氧化三钴，其中Co(Ⅱ)离子四面体被氧原子包围，Co(Ⅲ)离子 八面体被氧原子包围。四氧化三钴作为一种重要的无机功能粉体材料，特别是作为钴酸锂的 主材料，其在压敏陶瓷、催化剂、传感器、电化学物质、磁性物质等方面有着广泛的应用， 其颗粒的大小和形貌对其物理化学性能有显著的影响。目前合成四氧化三钴的常用方法有固 相热分解法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法等。但是目前大部分厂商制备的四氧化 三钴粒度分布宽、密度低，并且杂质含量高，品质低。

发明内容：

本发明的目的是提供一种能够实现自动化生产，四氧化三钴杂质含量低，品质高的球形 致密四氧化三钴的制备方法。

本发明的球形致密四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、制备浓度为80～100g/L的硫酸钴溶液和质量分数为30％～45％的碳酸氢氨溶液；

B、在1号反应釜中加入上述硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液，用流量计准确控制流量，并 开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范围内，待1 号反应釜装满溶液后，停止搅拌，静置分层，当彻底分层后，抽去上清液，留下沉淀物，此 沉淀物作为下次反应的晶种；接着继续加入硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液，用流量计准确控制 流量，并开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范围内， 待1号反应釜装满溶液后，停止搅拌，静置分层，当彻底分层后，抽去上清液，留下沉淀物， 此沉淀物作为下次反应的晶种，如此重复若干次，直至沉淀物的粒度D50成长至5～6μm，此 沉淀物即为晶种；

C、将1号反应釜中含有晶种的浆料抽取至2号连续反应釜中，2号连续反应釜与其下部 的锥底沉降槽相连，加入硫酸钴溶液和碳酸氢氨溶液到2号连续反应釜中，用流量计准确控 制流量，并开启搅拌，转速为100～120r/min，控制温度在38～55℃，PH值控制在6.8-7.2范 围内，待2号连续反应釜装满浆料时，浆料能从2号连续反应釜上部溢流至锥底沉降槽中， 浆料在锥底沉降槽中静置分层后，上清液从上部流出，底部固体浆料用砂浆泵泵回2号连续 反应釜内，经过连续的反应，等到2号连续反应釜中的沉淀物的粒度D50成长至8.0～9.5μm 时，停止搅拌，得到反应到位的浆料；

D、将C步骤反应到位的浆料从2号连续反应釜中泵入1号高位储槽中，用带式过滤机 过滤，实现固液分离，固体为球形四氧化三钴前驱体，即碳酸钴；

E、将四氧化三钴前驱体用水洗涤，然后用带式过滤机过滤，同时开启震动拍打装置，过 滤的过程中震动拍打，实行固液分离，块状的碳酸钴固体经过摇摆机粉碎后进入回转窑进料 仓，得到粉碎的碳酸钴固体；

F、通过螺旋送料将粉碎的碳酸钴固体送入回转窑，回转窑主体与地面呈1.5℃倾斜，转 速为1.5r/min，回转窑分五段加温，前两段温度在700～750℃之间，后三段温度控制在 900～920℃之间，控制进料的速度，使得煅烧时间为4～5h，碳酸钴经过一至五段煅烧区后， 转化成四氧化三钴；

G、煅烧得到的四氧化三钴经螺旋输送进入破碎机，破碎后的四氧化三钴落入搅洗槽中， 水洗，搅洗槽中安装了除铁的磁铁，用磁铁吸取磁性异物，以降低产品中磁性异物含量；

H、经搅洗后的四氧化三钴泵入空气过滤器，用空气吹托过滤，再送入烘干窑，烘干窑 的温度控制在700～750℃，烘干直至四氧化三钴水份含量≤0.1％，烘干后的物料进入超声波震 动筛，不锈钢筛网为200目，筛上物返回破碎工序后再进入此超声波震动筛，筛下物进入混 料机进行混料混合均匀，由此得到球形致密四氧化三钴。

混合均匀，性状稳定的球形致密四氧化三钴进入包装程序，吨袋包装，内衬两个塑料内 袋，用扎带封口，即得球形四氧化三钴产品。

本发明相比于现有技术，其有益效果如下：

1、本发明经过合适的条件制备得到粒度D50为5.0～6.0μm的晶种，以该晶种作为底物， 从而有利于颗粒的致密生长和晶型的一致性，使得制得的球形四氧化三钴前驱体呈现规则的 球状形貌，颗粒致密，在粒度上分布狭窄，颗粒大小分布均匀，颗粒粒度D10≥5.0，D90≤11.0。