[发明专利]一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法在审
申请号: | 201610163663.4 | 申请日: | 2016-03-19 |
公开(公告)号: | CN105758762A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 陆永良;龚珊;袁裕禄;陈靖宇;邱星伟 | 申请(专利权)人: | 江阴市纤维检验所 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214434 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 涤纶 短纤维 含油率 高精度 测试 方法 | ||
1.一种涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于:在萃取法的基础上,将萃取法蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶,在水浴中挥发后,烘干称重,计算出残留物的绝对干重。
2.根据权利要求1所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于:无涤纶短纤维含水率测试步骤,涤纶短纤维含水率直接取值0.4%。
3.根据权利要求1所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)随机称取试样,记录萃取前试样质量m;
(2)称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1;
(3)将试样置于索氏萃取器,进行蒸馏萃取,然后将蒸馏烧瓶内油剂转移至称量瓶,蒸发溶剂、烘干后,移入干燥器,冷却至室温,称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2,
计算公式如下:
式中:
Q—试样含油率,%;
m1—萃取前称量瓶烘干质量,g;
m2—萃取后称量瓶烘干质量,g;
m—萃取前试样质量,g;
W—试样含水率,%,用0.4%作为涤纶短纤维含水率。
4.根据权利要求3所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)随机称取2份试样,每份试样4-5g,精确至0.01g;
(2)将称量瓶置于烘箱中,在105℃烘至恒量,移入干燥器,冷却至室温,称重并记录萃取前称量瓶烘干质量m1,精确至0.1mg;
(3)用定性滤纸将试样包成圆柱状,置于索氏萃取器的抽出筒内,下接蒸馏烧瓶,在抽出筒内注入100-130ml乙醚,装上冷凝管;
(4)设定恒温水浴锅温度50-60℃,在恒温水浴锅上安装装有试样的索氏萃取器,加热恒温水浴锅至设定温度,开始萃取过程,总回流时间2-3小时;
(5)试样萃取完成后,用镊子从索氏萃取器中取出试样,并尽可能将试样中的溶剂挤出至蒸馏烧瓶,重新设定恒温水浴锅温度80-90℃,将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上,回收蒸馏烧瓶中的溶剂,待剩余溶剂残留10-15ml时,取下萃取后的蒸馏烧瓶;
(6)把萃取后的蒸馏烧瓶中剩余的10-15ml溶剂转移至已烘干称重的称量瓶内,并将称量瓶放于加热的恒温水浴锅上,蒸发溶剂;
(7)用乙醚分两次洗涤萃取后的蒸馏烧瓶,每次10-15ml,并将洗涤后的溶剂转移至称量瓶,待恒温水浴锅上称量瓶中溶剂挥发近干,将称量瓶放入烘箱,在105℃烘至恒量,移入干燥器,冷却至室温,称重并记录萃取后称量瓶烘干质量m2,精确至0.1mg;
计算试样含油率Q,最终结果以两个试样测试结果的平均值表示,修约至小数点后两位。
5.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于,所述步骤(2)中,称量瓶烘至恒量是指前后两次称量差异控制在0.05%以内。
6.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于,所述步骤(3)中用定性滤纸将试样包成圆柱状,置于索氏萃取器的抽出筒内时,试样圆柱高度不超过虹吸管最高处。
7.根据权利要求4所述的涤纶短纤维含油率高精度测试方法,其特征在于,步骤(6)恒温水浴锅的温度控制在80-90℃。
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