[发明专利]一种水溶性壳聚糖基絮凝剂的合成方法及其应用有效
| 申请号: | 201610159758.9 | 申请日: | 2016-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN105622847B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
| 发明(设计)人: | 孙永军;任梦娇;徐炎华;肖雪峰;孙文全;吴慧芳;尤朝阳;朱成雨;梅凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F220/34;C08F2/48;C08B37/08;C02F1/56 |
| 代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 张先芸;李华华 |
| 地址: | 211800 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 聚糖 絮凝 合成 方法 及其 应用 | ||
1.一种水溶性壳聚糖基絮凝剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向pH值为0.1~6的酸溶液中加入壳聚糖,待壳聚糖溶解后,再加入酰化单体并搅拌混合均匀,将混合均匀的溶液于5~60℃下震荡反应1~10 h,震荡反应结束后用乙醇和丙酮对混合溶液进行沉淀和提纯,并进行干燥,得到产物N-酰化壳聚糖;其中,所述壳聚糖与所述酸溶液的质量体积比为1~20 g: 30~100 mL,所述酰化单体与所述壳聚糖的摩尔比为1:20~20:1,所述酸溶液包括有机酸溶液和/或无机酸溶液,所述有机酸包括醋酸、甲酸、乳酸、草酸或果酸,所述无机酸包括盐酸或硝酸;所述酰化单体为马来酸酐、乙酸酐或苯酐;所述干燥温度为25℃~60℃;
2)向反应器中依次加入步骤1)制得的N-酰化壳聚糖、水、丙烯酰胺和阳离子型单体,搅拌溶解,得到单体水溶液;其中,所述N-酰化壳聚糖、丙烯酰胺、阳离子型单体和水的质量体积比为1~30 g:1~40 g :1~40 g:10~100 mL;
3)向反应器中通入氮气除氧,并加入引发剂和助溶剂搅拌均匀,继续向反应器中通入氮气除氧完全后,将反应器完全密封;其中,引发剂的添加量为所述N-酰化壳聚糖、丙烯酰胺和阳离子型单体总质量的0.1‰~2%,助溶剂的添加量为所述N-酰化壳聚糖、丙烯酰胺和阳离子型单体总质量的1‰~5%;所述引发剂由有机引发剂和无机引发剂组成,所述有机引发剂和无机引发剂的质量比为0.01:1~1:0.01;其中,所述有机引发剂包括偶氮二异丁脒盐酸盐V-50、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐VA-044或Irgacure 2959,所述无机引发剂包括过硫酸铵或过硫酸钾;所述助溶剂包括乌拉坦、酰胺、苯甲酸、苯甲酸钠、水杨酸或水杨酸钠;
4)在室温环境下,将第3)步密封后的反应器放入紫外光反应装置中,在紫外光照射下进行引发聚合反应5~180 min,反应结束后静置熟化0.5~3 h,并进行烘干、造粒和制粉,制得所述水溶性壳聚糖基絮凝剂。
2.根据权利要求1所述水溶性壳聚糖基絮凝剂的合成方法,其特征在于,步骤2)中所述反应器为石英反应器。
3.根据权利要求1所述水溶性壳聚糖基絮凝剂的合成方法,其特征在于,步骤2)中所述阳离子型单体包括丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DAC、二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵CTA、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵C18 DMAAC、二乙基二烯丙基氯化铵DEDAAC、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯DMAM或丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵AODBAC。
4.根据权利要求1所述水溶性壳聚糖基絮凝剂的合成方法,其特征在于,步骤4)中所述紫外光反应装置中紫外灯的特征波长为365nm或254nm,光强在100~5000μW/cm2。
5.水溶性壳聚糖基絮凝剂的应用,其特征在于,将权利要求1~4任一所述方法制得的水溶性壳聚糖基絮凝剂用于源水中铜绿微囊藻的去除处理,所述源水中叶绿素a含量在1 μg/L~1g/L。
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